![]() |
|
|
Аналитическая химия калияочи, а также метаборат натрия титруют 1 N раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого [1361]. Грамм-эквивалент калия равен 13,033 г. ' Другие способы см. [821, Г009, 2399, 2502]. 63 Аргентометрический метод Титрование хлороплатината калия после его восстановления. Метод основан на предварительном выделении калия а виде хлороплатината. Хлор, входящий в состав этого комплексного соединения, нельзя непосредственно титровать раствором AgN03. Поэтому хлороплатинат сначала восстанавливают тем или иным способом. Выделившийся хлорид титруют раствором AgN03. Один из наиболее старых способов предложен Мором [2047]. Осадок хлороплатината калия (стр. 33) сплавляют с двойным количеством оксалата натрия: K»[PtCI«]+2Na3G,04-.2KCl + 4NaCI + Pt+4С02; 2NaJC204+03-^NajC08+2C03. Плав выщелачивают водой, нейтрализуют уксусной кислотой и титруют хлориды 0,1 N раствором AgN03 в присутствии KjCrOj. Грамм-эквивалент калия равен 13,033 г. Более удобно восстанавливать хлороплатинат при помощи формиата [1770]. Осадок хлороплатината калия растворяют в горячей воде, добавляют немного формиата натрия, Kj[PtCls]+2HCOONa^2KCl +2NaCl + 2НС1 + 2С02 + Pt. Нагревают до тех пор, пока раствор над осадком восстановленной платины станет совершенно бесцветным, что свидетельствует о полноте восстановления. Раствор взбалтывают с небольшим количеством СаС03 для нейтрализации образовавшейся HCI, фильтруют, промывают осадок на фильтре горячей водой. К фильтрату и промывным водам добавляют К2Сг04 и титруют 0,1 N раствором AgNOj. Хлороплатинат можно восстанавливать металлическим магнием [879, 1180] или цинком [1074, 1193, 1322, 2940]. Растврр хлороплатината калия обрабатывают на холоду достаточным количеством цинковой пыли: KiPtClj] + 2Zn-~2КС1 + 2ZnCls + Pt. По окончании восстановления фильтруют, фильтрат и промывные воды подкисляют азотной кислотой и титруют хлориды по Фольгарду. В некоторых вариантах этого метода рекомендуется восстанавливать хлороплатинат калия водородом при прокаливании [906]: K2[PtCl6]+2H2 -2КС1+4НС1 + Pt. По окончании восстановления и охлаждения отмывают хлорид калия нз остатка водой, фильтруют, фильтрат подкисляют азотной кислотой и титруют 0,01—0,1 N раствором AgN03 по Фольгарду. В данном случае грамм-эквивалент равен 39,102 г. Этот вариант менее точен вследствие относительно большого значения грамм-эквивалента и менее удобен по технике вос46 становления. Однако положительная сторона восстановления водородом состоит в том, что можно не опасаться влияния со-1 лей аммония. Хлороплатинат аммония при обработке водородом превращается в хлорид аммония, который при прокаливании полностью улетучивается и не влияет, следовательно, на результаты титрования хлорида калия. Описаны и другие модификации титрования образующегося при восстановлении хлорида калия по способу Фольгарда [1102, 1454]. Полученный при восстановлении хлорид можно титровать раствором AgN03 в присутствии адсорбционного индикатора— дихлорфлуоресцеина [879]. . Титрование Нитрокобальтиата калия. Осадок нитрокобальтиата калия и натрия (стр. 39) растворяют в конц. НС1, выпаривают досуха для удаления избытка НС1 и сушат при 125—150° С, затем растворяют в воз' Т можно меньшем количестве воды и снова выпаривают досуха. После несколь] ких таких операций остаток не содержит примеси свободной соляной кислоты. Его растворяют в воде, и образовавшиеся хлориды (2KCI + NaCl + CoQ2) титруют по Фольгарду. Для этого раствор подкисляют азотной кислотой, вводят избыток 0,02—0,05 N раствора AgN03, который титруют раствором роданида аммония такой же норм'альности в присутствии железо-аммонийных квасI цов 1208, 1029, 1052, 1435]. Если считать, что осадок имеет состав 2-39,102 K2Na[Co(N02)e], то грамм-эквивалент калия равен — = 15,64 г. Лучше всего титр раствора AgN03 определить параллельным осаждением стандартного раствора соли калия в виде нитрокобальтиата, который затем растворяют и титруют, как указано выше. • Осадок нитрокобальтиата калия и серебра (стр. 46) промывают 50%-ным ацетоном, затем 80%-ным ацетоном и растворяют в небольшом объеме HN03 (1:4) при нагревании на кипящей водяной бане до полного удаления окислов азота. После охлаждения вводят раствор железо-аммонийных квасцов и титруют ионы серебра' 0,0025—0,01 N раствором роданида аммония до устойчивого розового окрашивания. Титр раствора роданида аммония устанавливают параллельным осаждением и титрованием стандартного раствора KN03 [888, 1026, 1616, 2860]. Титрование перхлората калия после его восстановления. Осадок перхлората калия (стр. 30) кипятят около 1 часа с сульфатом трехвалентного титана в присутствии серной кислоты: CIO~ +8Ti"l +8Н+—*Cl- + 8Ti!V +4НА Избыток соли трехвалентного титана окисляют раствором перманганата, и ионы хлора титруют по Фольгарду 0,1 N раствором AgN03. Грам-м-эквивалент калия равен 39,102 г (2393, 2624, 2657, 2739]. 1 Восстановление до хлорида производят также сплавлением КСЮ4 с едким натром [2909], |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|