химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

очи, а также метаборат натрия титруют 1 N раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого [1361]. Грамм-эквивалент калия равен 13,033 г.

' Другие способы см. [821, Г009, 2399, 2502].

63

Аргентометрический метод

Титрование хлороплатината калия после его восстановления. Метод основан на предварительном выделении калия а виде хлороплатината. Хлор, входящий в состав этого комплексного соединения, нельзя непосредственно титровать раствором AgN03. Поэтому хлороплатинат сначала восстанавливают тем или иным способом. Выделившийся хлорид титруют раствором AgN03. Один из наиболее старых способов предложен Мором [2047].

Осадок хлороплатината калия (стр. 33) сплавляют с двойным количеством оксалата натрия:

K»[PtCI«]+2Na3G,04-.2KCl + 4NaCI + Pt+4С02;

2NaJC204+03-^NajC08+2C03.

Плав выщелачивают водой, нейтрализуют уксусной кислотой и титруют хлориды 0,1 N раствором AgN03 в присутствии KjCrOj. Грамм-эквивалент калия равен 13,033 г.

Более удобно восстанавливать хлороплатинат при помощи формиата [1770].

Осадок хлороплатината калия растворяют в горячей воде, добавляют немного формиата натрия,

Kj[PtCls]+2HCOONa^2KCl +2NaCl + 2НС1 + 2С02 + Pt. Нагревают до тех пор, пока раствор над осадком восстановленной платины станет совершенно бесцветным, что свидетельствует о полноте восстановления. Раствор взбалтывают с небольшим количеством СаС03 для нейтрализации образовавшейся HCI, фильтруют, промывают осадок на фильтре горячей водой. К фильтрату и промывным водам добавляют К2Сг04 и титруют 0,1 N раствором AgNOj.

Хлороплатинат можно восстанавливать металлическим магнием [879, 1180] или цинком [1074, 1193, 1322, 2940].

Растврр хлороплатината калия обрабатывают на холоду достаточным количеством цинковой пыли:

KiPtClj] + 2Zn-~2КС1 + 2ZnCls + Pt.

По окончании восстановления фильтруют, фильтрат и промывные воды подкисляют азотной кислотой и титруют хлориды по Фольгарду.

В некоторых вариантах этого метода рекомендуется восстанавливать хлороплатинат калия водородом при прокаливании [906]:

K2[PtCl6]+2H2 -2КС1+4НС1 + Pt.

По окончании восстановления и охлаждения отмывают хлорид калия нз остатка водой, фильтруют, фильтрат подкисляют азотной кислотой и титруют 0,01—0,1 N раствором AgN03 по Фольгарду. В данном случае грамм-эквивалент равен 39,102 г.

Этот вариант менее точен вследствие относительно большого значения грамм-эквивалента и менее удобен по технике вос46 становления. Однако положительная сторона восстановления водородом состоит в том, что можно не опасаться влияния со-1 лей аммония. Хлороплатинат аммония при обработке водородом превращается в хлорид аммония, который при прокаливании полностью улетучивается и не влияет, следовательно, на результаты титрования хлорида калия.

Описаны и другие модификации титрования образующегося при восстановлении хлорида калия по способу Фольгарда [1102, 1454]. Полученный при восстановлении хлорид можно титровать раствором AgN03 в присутствии адсорбционного индикатора— дихлорфлуоресцеина [879]. .

Титрование Нитрокобальтиата калия. Осадок нитрокобальтиата калия и натрия (стр. 39) растворяют в конц. НС1, выпаривают досуха

для удаления избытка НС1 и сушат при 125—150° С, затем растворяют в воз' Т можно меньшем количестве воды и снова выпаривают досуха. После несколь] ких таких операций остаток не содержит примеси свободной соляной кислоты.

Его растворяют в воде, и образовавшиеся хлориды (2KCI + NaCl + CoQ2) титруют по Фольгарду. Для этого раствор подкисляют азотной кислотой, вводят избыток 0,02—0,05 N раствора AgN03, который титруют раствором роданида аммония такой же норм'альности в присутствии железо-аммонийных квасI цов 1208, 1029, 1052, 1435]. Если считать, что осадок имеет состав

2-39,102

K2Na[Co(N02)e], то грамм-эквивалент калия равен — = 15,64 г. Лучше

всего титр раствора AgN03 определить параллельным осаждением стандартного раствора соли калия в виде нитрокобальтиата, который затем растворяют и титруют, как указано выше. •

Осадок нитрокобальтиата калия и серебра (стр. 46) промывают 50%-ным ацетоном, затем 80%-ным ацетоном и растворяют в небольшом объеме HN03 (1:4) при нагревании на кипящей водяной бане до полного удаления окислов азота. После охлаждения вводят раствор железо-аммонийных квасцов и титруют ионы серебра' 0,0025—0,01 N раствором роданида аммония до устойчивого розового окрашивания. Титр раствора роданида аммония устанавливают параллельным осаждением и титрованием стандартного раствора KN03 [888, 1026, 1616, 2860].

Титрование перхлората калия после его восстановления. Осадок перхлората калия (стр. 30) кипятят около 1 часа с сульфатом трехвалентного титана в присутствии серной кислоты:

CIO~ +8Ti"l +8Н+—*Cl- + 8Ti!V +4НА

Избыток соли трехвалентного титана окисляют раствором перманганата, и ионы хлора титруют по Фольгарду 0,1 N раствором AgN03. Грам-м-эквивалент калия равен 39,102 г (2393, 2624, 2657, 2739].

1 Восстановление до хлорида производят также сплавлением

КСЮ4 с едким натром [2909],

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул посетителей изо хром
Компания Ренессанс лестница дерево - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)