![]() |
|
|
Аналитическая химия калиядаже 0,3—0,6 г [1039] с удовлетворительной точностью. В качестве индикатора при этом определении применялись также лакмус [935] и розо-ловая кислота [2246]. Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г. Для повышения точности определения рекомендуется установить титр раствора едкой щелочи по навескам битартрата калия [2922] или лучше по навескам КС1 или его стандартному раствору (5 мгК/мл), с которым производят такие же операции и в таких же условиях, как и с исследуемыми растворами [185, 1039, 1050]. Вариант метода заключается в осаждении калия титрованным раствором битартрата натрия и титрования избытка последнего щелочью в присутствии фенолфталеина [205, 442, 516, 556, 794, 810, 1581, 2001, 2002, 2266]. Можно также осадок битартрата растворить в титрованном растворе едкой щелочи, избыток которой титровать раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого [442]. Описан вариант метода, основанный на растворении битартрата калия в растворе муравьиной кислоты и титровании избытка последней раствором едкой щелочи [1729]. Определение в виде битартрата обычно дает несколько пониженные результаты вследствие заметной растворимости осадка [275, 556, 971]. (О растворимости битартрата калия см. стр. 163). Следует обметить способ определения калия, основанный на его осаждении в виде битартрата в присутствии соли аммония. Раствор хлоридов, нитратов или ацетатов щелочных металлов слабо подкисляют соляной кислотой, выпаривают до 20 мл, добавляют немного ацетата аммония и осаждают калий винной кислотой. После перемешивания вводят I—1,5 объема 95%-ного этанола, снова перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок отфильтровывают, промывают 60%-ным этанолом, высушивают и прокаливают: 2КНСЦН40,+50а—* К1СОз+7СОа+5НгО; 2NH В этом варианте достигается практически полное осаждение калия и минимальные потери вследствие растворимости осадка. 62 Титрование дипикриламината калия. Осадок дипикрилами. ната калия (стр. 52) растворяют в нейтральном ацетоне, прибавляют 5—10 мл воды, нагревают и добавляют определенный объем 0.1 N раствора НС1: KC„H,N,012 + НС1 -> CiaH5N,Qla + KCI. Растворимость дипикриламина значительно меньше растворимости его калиевой соли. Она составляет 8 • 10"в моль/л при 15°С и 1,2-Ю-5 моль/л при 25° С [1712]. Поэтому от действия НС1 осаждается свободный дипикриламин. Раствор нагревают на водяной бане для коагуляции дипикриламина и удаления ацетона. Охлаждают ледяной водой, фильтруют через стеклянный фильтр, промывают ледяной водой. Фильтрат и промывные воды нагревают до кипения для удаления COs, и избыток НС1 титруют 0,1 N раствором NaOH , в присутствии бромтимолового синего до перехода желтой окраски в синюю Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г. ' При определении около 10 мг калия получены удовлетвориijf тельные результаты [241, 1764, 2668]. Вариант метода заклю-чается в аналогичном определении избытка дипикриламината натрия или магния в маточном растворе после осаждения калия [2444]. 1 Другие способы определения калия методом нейтрализации ?'; мы отметим очень кратко. !' Навеску хлоридов или нитратов калия, натрия и аммония прокаливают ; для удаления соли аммония, остаток растворяют в 10—20 мл воды. Весь раст* вор или его аликвотную часть пропускают через колонку Ъ катионитом (во1 фатит КЬ) в Н-форме и несколько раз промывают водой. В растворе содерI жится кислота в количестве, эквивалентном суммарному содержанию калия 1 и натрия. Добавляют метиловый красный и метиленовый голубой и титруют I 0,01 N раствором NaOH [1222]. 1 мл этого раствора соответствует 0.01 мг-эка ,| солеи калия и натрия. X Для определения калия в комплексных цианидах пропускают исследуемый й раствор через колонку с аиионитом в ОН-форме (ионит обрабатывают раство5 ром аммиака, затем водой). Колонку промывают водой. Полученный раствор :<, титруют 0,1 N раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого [1283]. 2. Нейтральный раствор КО взбалтывают 10 мин. с 1—1,5 г основания f Миллона: [OHgjNH j]OH + KCI—?[OHgjNHJCl + КОН. Фильтрат и промывные воды титруют 0,1 N НС1 в присутствии метилового оранжевого. Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г [1326]. Метод неспецифичен, таким же способом можно определять и концентрацию растворов хлоридов Других металлов. Необходимый для определения препарат основания Миллона получают взбалтыванием желтой окисн ртути с водным раствором аммиака. ,, 3. Содержание K[BF4] в емесн с нейтральными солями (хлориды, нитраты >1' и другие) может быть определено, исходя из реакции: ' K[BF(]+2CaCl,+4NaOH—NaBO„+2CaFa+KCl + 3NaCl+2HsO. Исследуемый раствор смешивают с 50 мл 4 N раствора СаСЬ и 20 мл 1 N раствора NaOH, нагревают иа песчаной бане. Избыток щел |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|