химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

4^h,so.)-4,159+1,75,

где V кон — объем введенного раствора едкой щелочи, мл; ^КОН — нормальность раствора едкой щелочи; ^HiSO* — израсходованный объем раствора серной кислоты, мл; ^Haso4 — нормальность раствора серной кислоты;

1,75— поправка на растворимость осадка в воде, мг.

Недостаток метода заключается в непостоянстве состава осадка (стр. 48), вследствие чего величина грамм-эквивалента калия может меняться. Метод рекомендуется для определения калия в биологических объектах [43, 1232, 2783].

Титрование калий-бортетрафенила. Калий-бортетрафенил легко растворяется в ацетоне, в этом растворе он легко реагирует с солями двухвалентной ртути с выделением хлористого водорода [584, 1538, 2085, 2346а, 2929, 2930]: К[В (С6Н5) J + 4HgCla + 3HzO -»ЗНС1 + Н3В03 + 2КС1 + 4C6H5HgCl.

Эта реакция позволяет определять калий методом нейтрализации.

Осадок калий-бортетрафенила (стр. 48) растворяют в нейтральном ацетоне [1219, 1224] или метаноле [2929], добавляют HgCla, и выделившуюся соляную кислоту титруют 0,01—0,1W раствором едкого натра в присутствии бромкрезол-пурпурного [1223 , 2929]. Грамм-эквивалент калия равен 13,033 г.

Если к нейтрализованному раствору добавить маннит, то можно оттитровать и образовавшуюся в указанной реакции борную кислоту [2929].

Промытый осадок калий-бортетрафенила растворяют в 5 мл нейтрального ацетона и 5 мл насыщенного раствора HgCla, добавляют 10 мл 0,1 N раствора едкой щелочи, нагревают, вводят 5 мл 10%-ного раствора KJ и титруют 0,1Л' раствором НС1 в присутствии метилового красного до розовой окраски. Затем добавляют еще 1—2 мл раствора НС1, кипятят для удаления С02 и титруют 0,lN раствором едкой щелочи до появления желтой окраски [1219, 1872, 2957].

Содержание калия вычисляют по формуле

К„г = (^NaOH^NaOH - WW'*3.03360 где VfjaOH и ^hci — общие объемы введенных растворов щелочи и кислоты, мл;

^NaOH и ^HCI — нормальности растворов щелочи и кислоты.

Для этого титрования предлагается также индикатор, состоящий из смеси 1 объема 0,2%-ного этанолового раствора метилового красного и 3 объемов 0,1%-ного этанолового раствора бромкрезолового зеленого, переход окраски при рН 5,5 от красной (кислая среда) до зеленой (щелочная среда) [1872].

Раствор калий-бортетрафенила в ацетоне разбавляют равным объемом воды и пропускают через колонку с вофатитом в Н-форме, к вытекающему раствору добавляют раствор HgCl2 и т. д., как описано выше, при этом грамм-эквивалент калия равен 9,775 г [628]. Способ позволяет определять до 0,4 мг калия в пробе.

Водно-ацетоновый раствор калий-бортетрафенила можно пропустить через колонку с катионитом в Н-форме, колонку промывают водой. Фильтрат и промывные воды титруют 0,01 N раствором NaOH в присутствии метилового красного и мети-ленового голубого до появления устойчивой зеленой окраски. Грамм-эквивалент калия равен 39,102 г [1225].

Предложены варианты этого способа. Учитывая возможность взаимодействия ацетона с солью ртути, рекомендуется не растворять калий-бортетрафенил в ацетоне, а непосредственно обрабатывать его водным раствором HgCl2 [2054].

Оригинальный вариант определения калия заключается в следующем.

В анализируемый раствор вводят небольшое количество хлорида аммония « добавляют натрий-бортетрафенил. Осаждение аммоний-бортетрафенила способствует осаждению малых количеств калия и уменьшает потери последнего при промывании. Высушенный осадок затем прокаливают [584, 1222, 1224]:

К[В (СвНб),]+30О2—KB 02+24СОа +10Н2О;

ЫЩВ(СбНб)4]+30О2-.НВО2+24СО2+ 10H2O + NHs.

Для определения количества образовавшегося метабората калия к остатку от прокаливания добавляют 1 мл 0,01—0,001 N раствора HCI, нагревают до кипения, и избыток НС1 титруют 0,01—0,001 N раствором NaOH в присутствии г смеси метиловото красного и метиленового голубого [1224, 2502]. Отметим еще один метод.

5—10 мл анализируемого раствора, содержащего около 20 мг калия, подкисляют соляной кислотой и добавляют 15 мл 0,05 N раствора натрий-бор-тетрафенила. Через 10 мин. фильтруют и промывают водой. К фильтрату и промывным водам, добавляют 20 мл 0,03 N раствора NH4C1. Осадок аммоний-бортетрафенила отфильтровывают, промывают, и в фильтрате определяют избыток соли аммония по методу Крапивина. Для этого фильтрат нейтрализуют в присутствии метилового красного, добавляют 5 мл нейтрализованного раствора формальдегида, и освободившуюся кислоту титруют 0,05 ЛГ раствором NaOH в присутствии фенолфталеина [183, 184]. Таким образом, определение сводится к титрованию второго остатка.

? Титрование битартрата калия. Это один из наиболее старых методов определения калия, предложенный более

61

100 лет назад [2045]. Осадок битартрата калия (стр. 50) растворяют в горячей воде (80° С) и титруют 0,01—0,1 N раствором NaOH в присутствии фенолфталеина [73, 143, 185, 239, 369, 374, 442, 715, 718, 971, 1039, 1101, 1217, 1261, 1690, 1920, 2551, 2606, 2677, 2922]:

КНСЛОб+NaOH -KNaC^Oe-fН20.

Таким способом можно определить сравнительно большие количества калия, порядка 0,08—0,22 г [971] или

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мастер по ремонту бытовой техники обучение
медицинские сети москвы
театр имени маяковского ближайшее метро
http://help-holodilnik.ru/remont_holodilnikov_Fagor.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)