химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

а.

К фильтрату добавляют отмеренный объем 0,1 N раствора соляной кислоты, кипятят до удаления С02, и избыток соляной кислоты титруют 0,1 N раствором едкой щелочи [2710]. Вместо пропускания струи С02 можно после реакции с Ва(ОН)2 добавить раствор карбоната аммония и аммиака, затем выпарить на водяной бане для удаления аммиака и карбоната аммония. Остаток растворяют в воде, фильтруют, промывают и титруют [335]. . , 'О ксалатный способ. Исследуемый раствор, не содержащий сульфатов и фосфатов, смешивают с 5—15 г щавелевой кислоты, выпаривают досуха при постоянном помешивании. При этой операции из солей летучих кислот образуются оксалаты, например:

2КС1 + Н2С204—> КгС20,+2НС1.

От дальнейшего нагревания и прокаливания избыток щавелевой кислоты возгоняется, оксалаты щелочных металлов превращаются в карбонаты [334, 2091а, 503, 506, 508, 2333, 2374, 2511, 2583, 2688а]:

К2С204^КгСОз+СО;

гкло,+о^гКгСОз+гсо2.

Остаток охлаждают, обрабатывают горячей водой, фильтруют, промывают водой. Полученный раствор титруют 0,1 N соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

56

'( Значения грамм-эквивалента калия приведены на стр. 56.

Метод применен для анализа буровых вод [334].

Если исследуемый объект содержит сульфаты, то их предварительно осаждают хлоридом бария. Избыток последнего при обработке щавелевой кислотой и прокаливании превращается в ВаСОз, не мешающий дальнейшему определению [2333].

При анализе почвы производят вытяжку 0,2 N раствором щавелевой кислоты, вытяжку затем выпаривают и остаток прокаливают. В прокаленном остатке находятся окислы железа, алюминия, магния, а также карбонаты щелочных металлов.

Этот остаток обрабатывают насыщенным раствором гидроокиси магния, фильтруют, и аликвотиую часть фильтрата титруют 0,02 N соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого. Отдельно титруют такой же объем насыщенного раствора гидроокиси магния, и эту величину вычитают из общего расхода титрованного раствора кислоты; по разности вычисляют содержание калия или суммы щелочных металлов [561].

Аналогичный метод применен для определения щелочных металлов в силикатах [505].

Навеску силиката обрабатывают избытком HF, затем раствор выпаривают и остаток прокаливают с избытком щавелевой кислоты. Из прокаленного остатка вода извлекает карбонаты щелочных металлов, которые титруют, как указано выше.

Бензидиновый способ. Этот способ позволяет определять содержание калия (или суммы щелочных металлов) при условии, что все соли переведены в сульфаты.

Исследуемый раствор, содержащий около 0,15 мг-экв калия и свободный от фосфатов, солей магния и кальция, смешивают с 0,5 мл конц. H2S04 и 2 мл конц. HN03. Выпаривают досуха, остаток прокаливают несколько минут. Пос ле охлаждения извлекают водой и разбавляют до 15 «.Добавляют 2 мл раствора хлоргидрата беизидина (4 г бензидина обрабатывают 45 мл 1 JV соляной кислоты, разбавляют водой до 250 мл и фильтруют):

KjSOt+B ? 2HC1-.2KC1 + B • H2S04,

где В — молекула бензидина.

Через несколько минут выпавший осадок сульфата бензидина. отфильтровывают. 15 мл фильтрата титруют 0,02 N растворам едкой щелочи в присутствии фенолового красного. Отдельно титруют 2,0 мл раствора хлоргидрата беизндина [1216].

Содержание калия вычисляют по уравнению:

где Кмг.экв —содержание калия (или суммы щелочных металлов), мг-экв; V — объем раствора едкой щелочи, израсходованный на титрование

2,0 мл раствора хлоргидрата бензидина, мл; v — объем раствора едкой щелочи, израсходованный на титрование 15 мл

фильтрата, мл\ N — нормальность раствора едкой щелочи.

Этот метод рекомендуется для определения щелочных металлов в биологических объектах [854, 867, 1722].

67

Первоначальный вариант этого способа заключался в титровании промытого осадка сульфата бензидина раствором едкой щелочи [2622]. Однако растворение осадка при промывании вызывает заметные ошибки.

Титрование фторосиликата калия. К анализируемому раствору добавляют избыток раствора H2[SiFe] и равный объем этанола. Выпавший осадок K2[SiF6] через 30 мин. отфильтровывают, промывают 50%-ным этанолом. Осадок переносят в колбу, взбалтывают с водой, добавляют избыток хлорида кальция и метиловый красный и титруют 0,1 N раствором едкой щелочи до появления желтой окраски [501, 502, 2647]:

tSiF6F- + 3Caa+ + 40H--*3CaF2+H2Si03 + H20.

Вариант метода заключается в добавлении избытка титрованного раствора едкой щелочи, кипячении и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты [2642]. Грамм-эквивалент калия равен 19,550 г.

Предлагается также осаждать калий раствором фторосиликата анилина [1752]. Определению мешают соли аммония и натрия [2642]. Метод рекомендуется для определения калия в фосфатных удобрениях [501], в квасцах [2643].

Титрование продуктов восстановления хлороплатината калия. Осадок хлороплатината калия (стр.33) взбалтывают с водой, вводят около 1 г платины в порошке (катализатор), добавляют нейтральный этанол и нагревают I час:

K2[PtCIe]+2C2H5OH—*4HCl + 2KCl + Pt-r-2CH3CHO. После охлаждения

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оранжевые лепестки
купить деревянные часы настенные
полочка под телевизор на стену
приточная установка jizer 1/9 [50x30] l-тв-кз-гз-вб-г цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)