химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

) в форме К20 • 2Zr02 • 2S03 • «Н20 [2953].

4. К раствору сульфата калия прибавляют концентрированный раствор сульфата алюминия и этанол. Выпадает осадок калий-алюминиевых квасцов, который промывают смесью воды и этанола, сушат при 35°С и взвешивают. Если в растворе находятся хлориды или нитраты, то их предварительно переводят в сульфаты выпариванием с серной кислотой.

Метод пригоден для определения сравнительно больших количеств калия [1837, 2195].

5. Определение в виде сульфида висмута. Калий осаждают в виде K5Na[Bi(S203)3]2 (стр. 16), осадок растворяют в воде и добавляют сульфид аммония. Выделившийся

осадок сульфида висмута .отфильтровывают, промывают, сушат

до постоянного веса.

1 вес. ч. Bi2S3 соответствует 0,3802 вес. ч. калия [927]. Метод не давал удовлетворительных результатов [2196].

6. Смешивают 10 мл раствора, содержащего 0,1—0,2 г калия, с 7 мл 10%-ного раствора натриевой соли 2-хлор-З-нитротолуол-5-сульфокислоты, оставляют на 12 час. при 5° С, осадок

отфильтровывают и промывают раствором реагента, затем холодной водой, сушат при 120° С, охлаждают и взвешивают

[806, 1042].

1 вес.ч. KC7H5CINSO5 соответствует 0,1349 вес. ч. калия. Вследствие за.четной растворимости осадка (стр. 161) метод позволяет определять только сравнительно большие количест54

ва калия. Определению мешает присутствие солей аммония, рубидия, цезия, бария.

7. Навеску исследуемого материала растворяют в небольшом объеме воды и добавляют избыток 1%-ного раствора

5-иитробарбитуровой (дилитуровой) кислоты в 50%-ном этаноле. Раствор с выпавшим осадком оставляют на льду до

следующего дня, центрифугируют, промывают 50%-ным этанолом, сушат при 100°С, охлаждают и взвешивают.

1 вес. ч. KC4H2N307 соответствует 0,1851 вес. ч. калия. Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, бария Г1070, 1077, 1374, 2310].

8. Калий осаждают раствором литиевой соли 2,4-динитр'о-нафтиламинобензолсульфокислоты, осадок промывают, высушивают при1 110° С, взвешивают. Определению мешают соли магния [1155].

9. В качестве осадителя для гравиметрического определения калия в присутствии натрия .предлагается раствор нафтолового желтого S [1112].

10. Малорастворимая соль калия осаждается при добавлении 1%-ного раствора 3,4-диоксиазобензол-4'-сульфокислоты; осадок содержит 11,9% калия. Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия. Соли серебра и золота восстанавливаются реагентом до металла [766].

11. Калий осаждают 1%-ным раствором тетранитрофён-тиазин-5,5-диоксида в 0,1 М растворе LiOH. Осадок промывают, сушат при 110° С, взвешивают [2731]. »

12. Для определения калия в солях органических кислот навеску сжигают в струе кислорода. Привес трубки после сожжения равен количеству окиси калия, 1 вес. ч. которой соответствует 0,8301 вес. ч. калия [167].

Титриметрическое определение

Метод нейтрализации

Известковый способ. Способ предложен для определения суммы щелочных металлов в силикатах [35, 36].

0,5—1 г размельченного силиката обрабатывают HF в платиновой чашке и выпаривают. При этом большая часть кремния улетучивается в виде SiF4, в остатке находятся фториды магния, кальция, алюминия и других элементов, а также кремнефториды щелочных металлов. Остаток кипятят с избытком раствора Са(ОН)2, что приводит к образованию малорастворимых гидроокисей и фторида кальция, например:

2FeFs + 3Ca(OH)2_2Fe(OH)3 + 3CaF2. ^

Кремнефториды щелочных металлов разлагаются с образованием едких щелочей: г

KsfSiFe] 4- 4Са (ОН)2—3CaF2 + CaSiO,+2КОН + ЗНаО.

55

Осадок отфильтровывают, промывают водой. В фильтрат, содержащий едкие щелочи и избыток Са(ОН)2, вводят углекислоту:

Са (ОН) 2 + СОг-^СаСОз + Н20;

КОН+С02—КНСОз.

Снова фильтруют, промывают малым количеством воды, фильтрат кипятят для превращения бикарбонатов в карбонаты и удаления углекислоты:

2КНС03— КгСОз + С02+Н20

и затем титруют 0,1 Л' соляной кислотой в присутствии фенолфталеина [38, 94, 505] или метилового оранжевого [35].

Грамм-эквивалент калия при титровании в присутствии фенолфталеина равен 78,2 г, щи титровании в присутствии метилового оранжевого — 39,1 г.

Баритовый способ. Исследуемый раствор вместе с добавленной серной кислотой выпаривают досуха. Соли щелочных металлов при этом образуют бисульфаты, например:

КО + H2S04^KHSOi + НС1.

Остаток растворяют в воде и добавляют избыток раствора Ва(ОН)2:

KHS04+Ba(OH)2— BaS04+KOH + H2O.

Не фильтруя, пропускают в раствор струю С02 для удаления избытка Ва(ОН)2, при этом образуется бикарбонат калия "(и натрия). При последующем кипячении удаляется избыток С02, а из бикарбоната получается карбонат. Фильтруют, промывают водой, и карбонат в полученном растворе титруют 0,01—0,1 N соляной кислотой в присутствии фенолфталеина или метилового оранжевого.

Значения грамм-эквивалента калия указаны в предыдущем способе [10, 504, 532, 542, 698, 792, 1586, 2317, 2448, 2934].

Для уменьшения ошибки от растворимости ВаСОз следует до фильтрования добавить к раствору половину его объема 95%-ного этанол

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лимузины на севере москвы
верстак слесарный вм-01 цена
гироскутер купить в москве с пультом управления
цена обрезание

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)