химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ы для калия. Определению мешает присутствие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, больших количеств аммония, осаждаемых пикриновой кислотой. Не мешают соли магния, кальция, алюминия, железа и других элементов.

Рекомендуется аналогичный способ гравиметрического определения калия в виде диметилпикрата [1934]. i

Осадителем служит 3%-ный водный раствор диметилпикрата натрия. Осадок диметилпикрата калия промывают холодной водой, сушат при 90^-150° С, охлаждают и взвешивают.

I вес. ч. KCBHsN3Or соответствует 0,1324 вес. ч. калия.

Определение в виде дипикриламината. Исследуемый раствор сначала нейтрализуют в присутствии тимолового синего. Осаждать дипикриламинат калия лучше всего при

рН 7—8,8 [657, 658, 1604, 2338]. Осадителем служит раствор дипикриламината магния. |

5 г окиси магния и 12 г дипикриламина взбалтывают с 400 мл воды, на |

другой день фильтруют; таким путем получают 3%-ный раствор дипикриламина [1764]. '

Нейтральный исследуемый раствор, содержащий хлорид или сульфат калия, выпаривают до возможно меньшего объема, и к горячему раствору добавляют свежеприготовленный горячий раствор дипикриламината магния в избытке. Выпадает оранжево-красный кристаллический осадок дипикриламината калия. На другой день осадок отфильтровывают через стеклянный пористый тигель № 3 и промывают охлажденной водой, насыщенной дипикрилами-натом калия. Осадок высушивают при 100—105° С, охлаждают и взвешивают [20, 392, 1271, 1478].

1 вес. ч. KC12HРекомендуют также высушивание осадка при более высоких температурахs- 110° С [657, 658, 1271, 1604, 1607, 2441] и даже при 150° С [359]. Для уменьшения ошибок, возникающих вследствие растворимости дипикриламината калия, осаждают при 0°С [1300, 1604, 1607, 1839, 2378] и промывают осадок насыщенным водным раствором дипикриламината калия, также охлажденным до 0° С.

Метод позволяет определять 5—20 мг калия с погрешностью не более 1 % [1607, 2262, 2444, 2718]. Микрометодом можно определять десятые доли миллиграмма калия [1128, 2444]. До точ52 Ч

ности дипикриламинатный способ не уступает хлороплатинат-ному [359] и нитрокобальтиатному [2334] методам определения калия. Сравнительно небольшое содержание калия в осадке относится к числу достоинств метода.

Калий осаждают также раствором дипикриламината натрия.

Последний получают растворением 0,35 г безводного карбоната натрии и 2,7 г дипикриламина в 100 мл воды [2553]. При применении этого реагента желательно переосаднть дипикриламинат калия для удаления соосаждениого натрия [2262]. С этой целью отфильтрованный осадок, не промывая, растворяют в 3 мл ацетона, добавляют 5 мл воды и 3 мл раствора дипикриламината натрия, нагревают на водяной бане до удаления ацетона, охлаждают, фильтруют и т. д.

Вследствие соосаждения нельзя определять примесь калия в солях натрия. Тем не менее, дипикриламин оказывается одним из лучших органических нитросоединений, пригодных для отделения и определения калия в присутствии натрия. Это иллюстрирует табл. 4 [1070].

Таблица 4

Растворимость солей калия и яатрня (г/100 г воды) некоторых органических нитросоединений при 30°С

Нитросоеднненне Соль натрия Соль калия *^соль Na

*^СОЛЬ К

3,15 3,78 ,0,83

31,2 1,82 17,15

8,43 1,54 5,47

Флавиаиовая кислота 9,8 1,03 9,51

5,6 0,755 7,41

0,72 0,567 1,2Г

0,28 0,338 0,83

11,6 0,146 79,45

1,03 0,086 11,97

Соль магния также способна соосаждаться с дипикрил-аминатом калия [1300]. Поэтому рекомендуют осаждать калии раствором дипикриламината лития [627, 1010].

Для получения этого реагента растворяют 0,55 a Li2C03 в 100 мл воды, добавляют 3 а дипикриламина, нагревают до 50° С. На другой день фильтруют и разбавляют водой до 500 мл [627, 2540].

Присутствие солей лития и кальция не мешает определению калия [2262]. Мешают соли рубидия, цезия, одновалентного таллия, аммония, осаждаемые этим реагентом. Присутствие аммиака в воздухе может вызвать повышенные результаты для калия.

53

Дипикриламин и его соли взрывоопасны. Дипикриламин^ взрывается при 240—250° С, дипикриламинат калия — при/Л 325°С [2262]. Взрыв может произойти от удара, трения, искры;! [20] Дипикриламин и его соли вызывают медленно заживаю-Ц щие поражения кожи [2262]. Таким образом, необходимо со-' блюдать известную осторожность.

Дипикриламинатный способ рекомендуется для анализа силикатов [473], минералов [420], почвы [2480], золы [1330, 2480], воды [1607], вина [657, 658], удобрений [2262, 2480], сплава калия, натрия и свинца [487], стекла [174]. На другие работы, посвященные этому методу, мы только сошлемся [385, 564, 1124, 1558].

Другие способы гравиметрического определения калия

1. Для определения относительно больших количеств калия осаждают и взвешивают его в виде персульфата [2689] (растворимость персульфата калия см. стр. 154); критику этого способа см. [2177].

2. Отмечается возможность гравиметрического определения калия в виде фторосиликата [2374].

3. Описано определение калия (рубидия, цезия

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс цена
Предлагаем приобрести в КНС 80TL014CRK - более 17 лет на рынке, Москва, Дубровка, своя парковка.
RDA-285
акустическая система дома встроенная в стены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)