химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

едостатки, как и определение в виде фосфоромолибдата. Недостаток заключается в неопределенности состава осадка, которому приписывают следующие формулы: K3P04-12W03 [1201, 1327]; КзН4[Р(\У207)6]-/гН20 [582]; К3[Р04 • W12Oi8(OH)36] [363]; K5H(P04-I2W03)2-6H20 [43, 143, 2336, 2337, 2783]. Осадок последнего состава можно рассматривать как смесь эквимо-лярных количеств K3P04-12W03 и К2НР04 • 12W03. Однако некоторые авторы считают, что соотношение обоих компонентов в смеси может изменяться. Предполагается, что в осадке содержится 54,5% K3P04-12W03 и 45,5% К2НР04 • 12W03 [1232]. Содержание воды в осадке и отношения К:Р и K:W подвержены колебаниям. Поэтому гравиметрическое определение калия в виде фосфоровольфрамата не отличается высокой точностью. Считают, что 1 вес. ч. осадка, высушенного при 100° С, соответствует 0,0332 вес. ч. калия [2336, 2337]. Необходимо вводить попдавку на растворимость осадка [2337].

Определение в виде к а л и й - б о р те тр а ф е н и л а. 10—100 мл исследуемого раствора, содержащего 2^50 мг калия, подкисляют уксусной кислотой, нагревают до 40° С и по каплям добавляют 3%-иый раствор натрий-бортетрафеиила в небольшом избытке. Выпадающий осадок калий-бортетрафенила быстро опускается на дно, спустя 10 мин. фильтруют через тигель К? 4, промывают 1%-ной уксусной кислотой, содержащей немного натрий-боргетра-фенила, затем водой. Осадок сушат около 1 часа при 110—120° С, охлаждают и взвешивают [183, 1312, 2279].

1 вес. ч. К[В(С6Н5)4] соответствует 0,1091 вес. ч. калия.

48

Раствор натрий-бортетрафенила, применяемый как осади-тель, часто оказывается мутным вследствие разложения [584]:

Na[B(C6Hs)4] + 3H2O^QH5B(OH)2 + 3C6H6 + NaOH.

Для удаления примесей взбалтывают раствор со свежеприготовленной и промытой гидроокисью алюминия или добавляют несколько капель раствора соли алюминия. После этого фильтруют, и прозрачный фильтрат применяют в качестве осадите-ля. Полученный таким образом раствор устойчив в течение длительного времени, особенно если хранить его на льду или в холодильнике [1352, 2803].

Реагент и анализируемый раствор не должны иметь сильно кислой реакции, ускоряющей разложение натрий-бортетрафенила. Оптимум находится при рН 3—6 [183, 433, 948, 979, 1224, 2699], по другим данным,—при рН 4—5 [1312, 1352, 2803]. Некоторые авторы применяют раствор натрий-бортетрафенила в 0,01 N растворе едкого натра [995, 2621] и ведут осаждение калия из раствора, подщелоченного едким натром [1091]. Слабощелочные растворы реагента сохраняются без разложения в течение нескольких недель [995]. Тем не менее, рекомендуются способы осаждения калия при рН 2 [979, 2346] и даже при рН 1 [438, 1759].

Для уменьшения потерь от растворимости калий-бортетрафенила осаждение ведут при 0°С [314, 805, 2621], и осадок на фильтре промывают охлажденной водой [314] или насыщенным водным раствором калий-бортетрафенила [979, 1218, 1759]. При осаждении на холоду получается очень мелкозернистый, трудно отфильтровываемый осадок; лучше осаждать из теплого или горячего раствора, охладить и затем уже фильтровать. Легко отфильтровываемый осадок получают при применении в качестве реагента свободной кислоты, Н[В(С6Н5)4]. Последнюю получают из раствора ее литиевой соли путем пропускания через катионит в Н-форме. Тетрафенилборная кислота легко разлагается, поэтому ее готовят непосредственно перед применением [1494].

По данным различных авторов, осадок калий-бортетрафенила высушивают при разных температурах: 105—115° С [805, 1470, 1474, 1759, 1818, 2090, 2346, 2699, 2799]; ПО—120° С [183, 753, 948, 979, 1161, 1218, 1826, 2184, 2279, 2621]; 120—130° С [314, 438, 1312, 1512]. Отмечается возможность высушивания осадка в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре [2110].

Метод позволяет определять очень малые количества калия [2279]. Можно определять около 1 мг [979] и даже до 0,04 мг калия в пробе [1218]. Концентрации порядка 0,02 мг/мл нельзя определять этим способом [2699]. Ошибки определения 5 мг и больше калия обычно находятся в пределах 1% [314, 584, 2621], при меньших количествах ошибки возрастают,., ' . . ...

4 Аналитическая химия калия 49

Определение в виде калий-бортетрафенила отличается простотой, хорошей воспроизводимостью и удовлетворительной точностью [1161, 1719]. Определению не мешают сульфаты и фосфаты [753, 2279], соли лития [2279], натрия, магния [438, 805, 2279], кальция [438, 2699], бария, кадмия, хрома, кобальта, никеля, цинка, свинца, олова, уранила [2621]. Если в растворе присутствуют соли трехвалентного железа, то перед осаждением калия вводят NaF [2405].

Натрий-бортетрафенил дает осадки с ионами аммония, рубидия, цезия, серебра, одновалентных ртути и таллия [584], тория [2621], присутствие которых мешает определению калия.

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [1512, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды [1470, 2620], пороха [14

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит покрасить ваз 2109
ручки для шкафа купе melody
как покрасить руль автомобиля
cxm a8 вольтаж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)