химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

>Осадок высушивают* до постоянного веса при 100—105° С [91, 622, 1649, 2320, 24911, ПО—120°С [154, 169, 272, 662, 818, 977, 1335, 1459] или 125—130° С [416, Ш25]. Другие условия осаждения нитрокобальтиата калия см. [246, 1024, 2524].

Исследуемый раствор не должен* содержать минеральных кислот, которые разлагают реагент:

[Go(N02) el3" + 6 Н+ -*Со3+ + 6 HN02.

По этой же причине нежелательно присутствие солей, подверженных гидролизу, например солей трехвалентного железа, алюминия и других элементов. В таких случаях раствор выпаривают, остаток прокаливают и из полученных окислов извлекают соли калия водой или раствором NaCl [22, 274]. В анализируемом растворе должны отсутствовать едкие щелочи.

Оптимальной для осаждения ионов калия поэтому считают слабокислую уксуснокислую среду [2152]. Сильнокислые анализируемые растворы предварительно подщелачивают едким натром, затем подкисляют уксусной [2498] или азотной кислотой [2182, 2899, 2968], а сильнощелочные растворы подкисляют уксусной кислотой.

Многие авторы осаждают нитрокобальтиат калия из раствора с определенным значением рН, например при рН 4,8 [2207, 2936], рН 6 [890, 1622], рН 7 [590].

Исследуемый раствор не должен содержать окислителей или восстановителей, в частности должны отсутствовать иодиды [274]. Соли магния [91, 233, 365, 431, 1846] и кальция [91] Не мешают определению калия.

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия. Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только ±3% [1323, 1649]. (О достаточной точности метода см. также [442, 1681].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаждение нитрокобальтиата рассматривают только.как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д.

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442], силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 210.0;'2281, 2304], удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], солец'натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676].

Нитрокобальтиатному методу определения калия посвящен ряд обзоров [91, 280, 1864, 1865, 2725, 2782].

44

45

Варианты нитрокобальтиатного метода

а. Осадок Кз[Со(Ы02)б]-2Н20, полученный осаждением раствором нитрокобальтиата лития, промывают, высушивают и

прокаливают при 300° С. Остаток от прокаливания, состоящий

из 3KN03-f-CoO, взвешивают.

1 вес. ч. остатка соответствует 0,3101 вес. ч. калия [1118].

б. Если нитрокобальтиат натрия подкислить не уксусной, а

винной кислотой, то выпадающий осадок имеет постоянный состав, Na (СоО) С„Н406 • 7K2Na[Co (N02) Для приготовления реагента растворяют 90 г нитрата кобальта в 250 мл воды, смешивают с раствором из 180 г нитрита натрия в 250 мл воды и добавляют 50 г винной кислоты. После растворения винной кислоты оставляют на 2 дня, затем раствор фильтруют.

К 5 мл исследуемого раствора добавляют 3—4 a NaCl, нагревают до кипения, вводят избыток реагента и снова кипятят. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат при ПО—120° С, охлаждают и взвешивают. Для пересчета на количество калия пользуются теоретическим фактором 0,1598 [2898].

в. Если осаждать нитрокобальтиатом натрия в присутствии

AgN03, то выпадающий осадок содержит серебро, соединению

приписывают формулу K2Ag[Co(N02)6] [2730]. Это соединение

отличается меньшей растворимостью, чем K2Na[Co(N02)6], и

большим молекулярным весом; оба эти фактора благоприятно

отражаются на точности количественного определения калия.

Необходимый для осаждения реагент готовят следующим способом [488, 489]. 18 г нитрата кобальта и 6 г нитрата серебра растворяют в 50—60 мл воды, добавляют 60 г нитрита натрия, сильно взбалтывают и вводят еще 50 мл зоды для полного растворения солей. К смеси добавляют 25 мл 4 N азотной кислоты, через 3 часа фильтруют, к фильтрату добавляют воду до 195 мл.

Описаны другие способы приготовления реагента [1026].

25 мл исслед

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич какао
http://help-holodilnik.ru/Remont_xolodilnikov_v_Taganskom
паспорт рекламной конструкции сити формат
выучиться на установку газ оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)