химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

),] ? nHsO

Ki.BvNaL.alCotNOaJe]

Ki,5Nai,5[Co(N02)8]-nH20

Вес осадка г нитрокобальтиата калия, мг

10 20

Ki.aBNaLestCofNOa),! KNa2[Co(N02)8]-nH20

Фактор пересчета на калий

40 60 80 100

0,174 0,172 0,170 0,167 0,164 0,160

[1200]

[490, 594, 1028, 2420] [1649, 2320] [817, 2353] [240, 1459, 2899] [2491]

[252, 766, 820, 2197, 2210] [2498]

[252 , 417 , 600, 1271, 1629 , 2293, 2782]

[2354]

Фактор пересчета на калий

0,158 0,156 0,152 0,148 0,142 0,138

[168, 1705]

Вес осадка нитрокобальтиата калия, мг

150 200 300 500 800 1000

[К+

калия в зависимости от различных факторов изучался многими учеными [59, 220, 252—254, 266, 268а, 315, 343, 837, 1136, 1610, 1788, 1896, 2417, 2420, 2968]. Состав осадка зависит при прочих равных условиях от содержания калия. Если в общем виде выразить состав осадка формулой KnNa3_„[Co(N02)6] • mH20, то при изменении содержания калия в растворе от 0,5 до 0,025 мг на 0,5 мл значение п изменяется от 2,04 до 1,58 [266]. Чем больше отношение

гг,-^,.,п. |, тем больше значение п [253, 254, [Na3Co(N02)8]'

268а, 315], т. е. при увеличении избытка нитрокобальтиата натрия относительное количество калия в осадке уменьшается. С повышением температуры (в пределах 2—31°С), при которой производится осаждение, содержание калия в осадке увеличивается [2238].

Следует указать на опыты по получению осадка практически постоянного состава. Осаждение калия после предварительно-то введения в раствор большого количества хлорида натрия (почти до насыщения) приводит к получению осадка состава K2Na[Co(N02)6]-H20 [22, 280, 941, 1977] и для пересчета на калий можно пользоваться теоретическим фактором 0,1721. Однако, по другим данным, для получения удовлетворительных результатов количество натрия в растворе может превышать количество калия максимум в 15 [818], 100 [211] и в 22—500 раз 1804]. Надо также принять во внимание, что в присутствии солей натрия растворимость осадка возрастает [960, 2238, 2660] и осадок вообще может не появиться [211], что, конечно, ведет к потерям калия при анализе.

В качестве.осадителей ионов калия рекомендуются нитро-кобальтиаты лития [919, 1118, 1119], магния [1813, 2762], кобальта [220, 490],. цинка [594, 961, 2762, 2959], применение которых приводит к получению осадка Кз[Со(Ы02)б]. Для синтеза таких реагентов пропускают окислы азота через взвесь (или раствор) соответствующей окиси, вследствие чего в растворе образуется нитрит, к которому затем добавляют нитрат кобальта [1813]; для получения нитрокобальтиата цинка окислы азота вводят в раствор ацетатов цинка и кобальта [594]. Эти реагенты образуют с солями калия осадок Кз[Со(М02)б] при условии, что в исследуемом растворе не содержатся соли натрия.

Недостатком метода является . также заметная растворимость осадка в воде, при комнатной температуре она равна около Ю-3 моль/л (см. стр. 154). Поэтому может наблюдаться неполное осаждение калия и потери при промывании осадка [2238]. Для уменьшения потерь ведут осаждение в присутствии этанола [284, 827, 959, 1681,1705, 2150, 2353, 2498, 2615, 2633, 2635], изопропанола [943, 1059], которые также и ускоряют образование осадка [827, 1681]. Присутствие этанола влияет и на состав осадка [2353]. Потери от растворимости уменьшают

43

осаждением при низких температурах, например при охлаждении льдом [890, 1705, 2289, 2498, 2750, 2818] или в холодильнике [1018, 1686, 2150, 2203, 2206, 2316].

Для уменьшения конечного объема раствор'а и потерь от растворимости, а также повышения чувствительности определения в исследуемый раствор вводят нитрокобальтиат натрия в сухом виде [83, 279, 309, 690, 943, 2160].

Промывание осадка холодной водой (1686, 2750], водой, насыщенной нитрокобальтиатом калия, или 35%-ным этанолом уменьшает потери от растворения приблизительно в 50 раз [2238, 2498]. Рекомендуется также промывание осадка 0,01 N азотной кислотой, насыщенной нитрокобальтиатом калия, затем 95%-ным этанолом [622, 820, 1459] или 10%-ным этанолом, насыщенным нитрокобальтиатом калия [1559]; 30—70%-ным этанолом [665, 957, 1134, 1158, 1869, 2206, 2320, 2594]; 25%-ным водным раствором ацетона [1579]; водным раствором, содержащим 35% этанола, 1% уксусной кислоты и 0,2% октанола [952, 2947].

Часто на поверхности маточного раствора наблюдается пленка осадка, остающаяся даже после центрифугирования. Для предупреждения этого нежелательного явления к раствору до осаждения добавляют немного 70%-ного этанола, насыщенного камфарой [957].

Методика осаждения и гравиметрического определения калия в виде нитрокобальтиата в разных вариантах описана в ряде работ [22, 154, 208, 365, 662, 742, 801, 1024, 1291, 1559, 1810, 2182, 2281, 2527, 2672, 2826]. Кроме уже отмеченных условий осаждения и промывания, установимся еще на некоторых других деталях метода.

Полнота осаждения нитрокобальтиата калия достигается в различных способах через неодинаковые отрезки времени. По некоторым данным, требуется выжидать 2 часа [2182], а при малых количествах калия до 24 час. [820, 1271, 2320].

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на установку газовых котлов
линзы проверка зрения бесплатно марьино
Двухтопливные котлы De Dietrich GT 220 228
киркоров билеты 30 апреля 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)