химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ают и взвешивают.

Большинство исследователей считает, что состав высушенного осадка может быть приблизительно выражен формулой K2Na[Co(N02)6]-H20 [20, 22, 59, 91, 154, 277, 380, 416, 478, 597, 622, 682, 818, 977, 1025, 1271, 1323, 1442, 1610, 2633, 2899]. Поэтому фактор пересчета найденного веса осадка на вес калия принимается равным 0,1721, на вес хлорида калия — 0,3283. Некоторые авторы полагают, что при высушивании соединение полностью теряет кристаллизационную воду, и тогда фактор пересчета на калий увеличивается до 0,1793 [240, 1459].

Нитрокобальтиат натрия выпускается химической промышленностью. Описаны способы получения этого реагента в чистом сухом виде [404, 770, 1028, 1886, 2411]. Известны различные рецепты приготовления раствора нитрокобальтиата натрия из солей кобальта. Приведем несколько вариантов приготовления растворов нитрокобальтиата натрия.

Реагенты из препарата нитрокобальтиата натрия

1. 20—25 г Nai[Co(NO2)6]-0,5H2O в 100 мл раствора [820, 2182, 2901].

2. 20—30 г нитрокобальтиата натрия и 10—20 г нитрита натрия в 100 мл раствора [941, 2203, 2726].

3. 20%-ный раствор нитрокобальтиата натрия в 4%-ном растворе ацетата натрия [2818]

4. Раствор 45 г нитрокобальтиата натрия, 19 г ацетата натрия и 18 г ледяной уксусной кислоты в 120 мл воды [866, 958, 1697, 2210, 2947].

5. Насыщенный раствор нитрокобальтиата натрия в 0,5—5%-ной уксусной кислоте [247, 2316, 2810].

6. Раствор 12,5 г нитрокобальтиата натрия в 100 мл воды смешивают со 100 мл 95%-ного этанола [1705].

7. Раствор 1,5 г нитрокобальтиата натрия в 30 мл насыщенного раствора хлорида натрия [1629].

Реагенты из солей кобальта

1. Раствор 30 г Go(N03)2 ? 6Н20 в 60 мл воды смешивают с раствором 50 г NaN02 в 100 мл воды и вводят 10 мл ледяной СНзСООН, через 1—2 дня раствор сливают с осадка или фильтруют [661, 662, 2974].

2. Раствор 113 г Со(СН3СОО)2 • 4Н20 в 300 мл воды смешивают с 100 ли конц. СНзСООН и раствором 220 г NaN02 в 400 мл воды. На другой день раствор фильтруют и разбавляют водой до 1000 мл [416, 857].

3. Раствор 100 г СоС12 • 6Н20 и 100 мл ледяной СНзСООН в 500 мл воды смешивают с раствором 220 г NaNOs в 500 ял воды, через раствор пропускают струю воздуха; на другой день фильтруют [2293].

4. Раствор 50 г нитрата кобальта в 150 мл воды смешивают с раствором 100 г нитрита натрия в 150 мл воды и по каплям при взбалтывании вводят 30 мл ледяной СНзСООН [91].

Исходные реагенты для приготовления нитрокобальтиата должны быть чистыми, не содержать примеси солей калия и аммония [963]. Нитрит натрия очень часто содержит примесь соли калия. Поэтому в приготовленном растворе нитрокобальтиата натрия появляется желтая муть или небольшой желтый осадок. Последний может получиться и за счет паров аммиака, почти всегда имеющихся в лабораторном воздухе. В таких случаях смесь оставляют на несколько часов или до следующего дня и сливают раствор с выпавшего осадка.

При приготовлении реагента из солей кобальта и нитрита натрия обычно вводится избыток последнего. В раствор, полученный из готового препарата нитрокобальтиата натрия, также рекомендуют прибавлять нитрит натрия. Избыток нитрита способствует более продолжительному сохранению реагента. Аналогично влияет этанол. Напротив, реагенты, содержащие уксусную кислоту, менее стабильны. В кислой среде образуется азотистая кислота, которая постепенно улетучивается. Растворы нитрокобальтиата натрия даже в закрытых сосудах из темного стекла сохраняются сравнительно недолго. При хранении медленно протекает реакция:

2Со3+ +NO; + Н20 -2Со2+ + NO! + 2Н+.

Хранение при температуре от 0 до+10° С увеличивает срок годности реагента до 1 месяца [2203, 2974]. Растворы реагента следует готовить в небольших количествах, достаточных для обеспечения работы лаборатории в течение 10—20 дней. Часто рекомендуют готовить отдельно раствор соли кобальта и раствор нитрита натрия и сливать их по мере надобности. Каждый из этих растворов сохраняется длительное время. Приведем рецептуру таких растворов.

1. Раствор 25 г нитрата кобальта в 50 мл воды смешивают с 12,5 мл ледяной СНзСООН. Отдельно растворяют 120 г NaN02 в 180 мл воды. За день до применения смешивают 1 объем раствора соли кобальта с тремя объемами раствора нитрита [9].

2. Раствор 5 а нитрата кобальта в 26 мл 35%-ной уксусной кислоты и отдельно раствор 50 г NaN02 в 100 мл воды. Перед применением смешивают равные объемы этих растворов [351, 745].

Главный недостаток нитрокобальтиатного метода определения калия состоит в непостоянстве состава выпадающего осадка. Осадок содержит переменные количества калия, натрия и кристаллизационной воды. Рсадку приписывают не только уже указанный выше состав' K2Na[Co(N02)в]- Н20. Состав этого соединения выражают также следующими формулами:

K3[Co(NOa)e]-nH20 [2297]

K3[Co(N02)e]-2H20 [59, 1118, 1119]

K»[Co(NO,)1]-H,0 [919]

40

41

Кэ[Со(ЫОг),]-1,5Н20

K3[Co(N02),]

K2Na[Co(N02),]-6H20

KsNa[Co(N02),]-3HaO

K2Na[Co(NOj).]

Ki.»iNai,ra[Co(NOa),I-0,54HaO

Ki.eiNai,i6[Co(N02

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скрытые номерные рамки
Чайники KitchenAid в москве
российские марки наручных часов
заказать маршрутное такси на час

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)