химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

не дает удовлетворительных результатов.

Для восстановления раствор хлороплатината нагревают со ртутью в фарфоровой чашке [517, 800, 2601]:

KstPtCI,] + 4Hg-«Pt+2КС1+2Hg2Cl2;

Kj[PtCl„] + 2Hg->Pt+2KCl+2HgCl2.

Можно восстанавливать хлороплатинат кипячением с Hg2CI2 [1995]: K2[PtCl6]+2Hg2Cl2-.Pt + 2KCl + 4HgCl2.

Выпаривают, прокаливают для удаления ртути и ее солей, остаток промывают водой для удаления хлорида калия, слабо прокаливают, охлаждают и взвешивают платину.

Хорошие результаты получают при восстановлении хлороплатината формиатом натрия.

Осадок хлороплатината калия растворяют в горячей воде и добавляют немного формиата натрия [20, 119]:

K2[PtCl6]+2HCOONa^Pt + 2KCl + 2NaCl + 2HCl + 2C02.

При этом часто получают осадок платины, легко проходящий через фильтр [1646, 2209, 2566, 2806]. Выпаривают досуха для получения платины в легко отфильтровываемом виде, остаток обрабатывают горячей водой, подкисляют соляной кислотой, прокаливают, охлаждают и взвешивают [20]. Можно также вводить раствор хлороплатината калия небольшими порциями в 10 мл кипящего 20%-ного раствора формиата натрия, кипятить 15—20 мин., сильно подкислить соляной кислотой и снова кипятить. После этого восстановленная платина легко оседает на дно. Раствор над осадком должен быть бесцветным и прозрачным. Платину отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают [2938].

Описаны варианты метода, основанного на восстановлении хлороплатината калия формиатом натрия [31, 57, 299, 651, 998, 1007, 1646, 2844] или муравьиной кислотой [1805, 2033, 2680]. Предложены и другие способы восстановления: а. Восстановление водородом при высокой температуре [517, 875, 1078, 1207, 1834, 2481, 2722, 2755]:

K2[PtCl6]+2 H2^Pt + 2 КС1 + 4НС1.

Вместо водорода можно пользоваться светильным газом [1271, 1423, 2112],

38

После прокаливания остаток обрабатывают водой, отфильтровывают, промывают, все растворы выпаривают досуха во взвешенном титле и взвешивают хлорид калия. Кроме того, прокаливают и взвешивают осадок платины.

б. Восстановление формальдегидом в щелочной среде [1646,

2158]:

K2[PtCl6] + 2HCHO + 6NaOH -* Pt + 2KCl+4 NaCl + 2 HCOONa + + 4H20.

в. Восстановление прокаливанием со щавелевой кислотой

[1271] или оксалатом натрия [2047]:

K2fPtCl6] + 2H2C204->-Pt + 2KCH-4HCl+4C02.

В качестве восстановителей в щелочной среде рекомендуют также этанол [119, 797, 950, 1575, 2482], сахар [950], тиоуксусную кислоту [651] и др. [815].

Гравиметрический хлороплатинатный метод в разных модификациях применяется для определения калия в силикатах [37, 803, 883, 1346, 1750, 1751, 1905, 2626, 2802], стекле [31, 139, 2856], минералах [19, 20, 299, 1565, 1737, 1785, 1798, 1805, 1932, 2168, 2370, 2566], почвах [119, 138, 1458, 1866, 2168, 2283, 2386, 2604], природных водах [281, 792, 1377, 1754, 1774, 1791, 2647], удобрениях [615, 650, 910, 1097, 1137, 1139, 1177, 1240, 1254, 1293, 1429, 1555, 1583, 1661, 1665, 1736, 1790, 1791, 2033, 2114, 2187, 2217, 2255, 2386, 2452, 2715, 2721, 2761, 2794], растительных объектах [481, 573, 2187, 2494, 2940], золе растений [1130, 1458, 1574, 1798, 2723], биологических объектах [М88, 1334, 1500, 2158], солях калия и их растворах [41, 131, 348, 797, 1402, 1403, 1790, 2112, 2639, 2761, 2878], других материалах [50, 354, 1444, 1834, 2235, 2543, 2939].

Определение в виде хлорида серебра. При восстановлении хлороплатината калия формиатом образуются хлориды (см. выше). По окончании восстановления раствор^подкисляют азотной кислотой, фильтруют и промывают. К фильтрату и промывным водам добавляют избыток раствора AgNOa. Осадок AgCI отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают. Зная вес полученного AgCI, вычисляют содержание калия [2033].

1 вес. ч. AgCI соответствует 0,1814 вес. ч. калия.

Определение в виде нитрокобальтиата. Гравиметрическое определение калий в виде малорастворимого нитрокобальтиата было предложено еще в конце прошлого столетия [1335], в настоящее время известно много вариантов этого метода.

Один из вариантов заключается в следующем [20, 273]: навеску хлоридов или сульфатов щелочных металлов растворяют в фарфоровой чашке в 5—10 мл воды, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают на водяной бане до небольшого объема. К охлажденному раствору добавляют по каплям при перемешивании концентрированный раствор нитрокобальтиата натрия до тех пор, пока раствор над осадком не приобретет интенсивную бурую окраску. На другой день раствор сливают с осадка в тигель с пористым дном, к осадку прибавляют новую порцию раствора нитрокобальтиата натрия и выпаривают

39

на водяной бане д'о получения сиропообразной массы. Во время выпаривания раствор дважды подкисляют уксусной кислотой. После охлаждения вводят 5 мл воды для растворения избытка реагента, перемешивают, переносят в тот же тигель с пористым дном, промывают холодной водой до тех пор, пока вытекающая промывная жидкость не станет совершенно бесцветной. После возможно более полного отсасывания воды тигель с осадком сушат 1—2 часа при , 110^ С, охлажд

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы 1c москва
контактные оинзы крейзи
Wirbel GS.MAX 10
Подставка для ножей белая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)