химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ной малорастворимой солью аммония, т. е. может быть причиной повышенных результатов определения калия [355, 2654]. Одновременное наличие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, также осаждаемых в виде хлороплатинатов, приводит к повышенным результатам для калия. Цианиды и иодиды препятствуют осаждению хлороплатината калия. Желательно, чтобы исследованию подвергались хлориды. Перевод различных солей калия в хлорид см. стр. 26.

Применяемые при анализе реагенты нередко содержат заметные количества калия. Поэтому полезно параллельно ставить контрольные опыты с соответствующими количествами реагентов. Необходимо, конечно, применять возможно более чистые реагенты [2812].

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинат-ного метода. В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата {57, 73, 1541], битартрата (797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хро-матографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578].

В других вариантах рекомендуются несколько иные условия осаждения, промывания и высушивания хлороплатината калия [1500, 1728, 2006, 2155, 2200, 2252, 2401, 2458, 2761, 2925].

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см. [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478]. Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112].

Из положительных сторон этого способа можно отметить негигроскопичность осадка [625], сравнительно небольшой фактор пересчета, простоту методики. Несмотря на ряд недостатков, гравиметрический хлороплатинатный метод относится к наиболее точным способам количественного определения калия.

Описан также метод определения калия в виде фтороплати-ната, KiPtFe] [2882], или бромоплатината, ^[PtBrJ [2612]. Вследствие большого молекулярного веса последнего соединения фактор пересчета оказывается значительно меньшим, чем при осаждении хлороплатината.

1 вес. ч. K^PtBre] соответствует 0,09588 вес. ч. калия.

Некоторые'недостатки хлороплатинатного метода устраняются, если осадок K^PtOU] восстановить и взвешивать металлическую платину [1543, 1545].

Один из вариантов этого метода [127, 879, 1543] заключается в получении осадка хлороплатината калия по описанному выше способу. Промытый осадок рестворяют в горячей воде, раствор подкисляют соляной кислотой и вводят магний в виде ленты, предварительно промытой водой [1789]. На каждые 0,2 г каляя требуется около 0,5 г магния:

Kj,[PtCl6]+2Mg->2KCl-r2MgCl2+Pt.

Могут протекать и побочные реакции, например:

K2[PtCl,]+4Mg+4H20^2KCl + 4Mg(OH)Cl + 2H2+Pt.

Следят за тем, чтобы весь магний растворился. Если выпадают основные соли магния, то снова подкисляют соляной кислотой и кипятят. О полном восстановлении судят по исчезновению желтой окраски раствора (раствор над осадком металлической платины должен стать совершенно бесцветным и прозрачным). Осадок восстановленной платины отфильтровывают, промывают водой; последние промывные воды не должны давать помутнения от добавления раствора AgN03. Промытый осадок высушивают, прокаливают, охлаждают и взвешивают.

Из приведенного выше уравнения следует, что 1 г-атом платины эквивалентен 2 г-атом калия. Поэтому 1 вес. ч. платины теоретически соответствует

36

37

0,4005 вес. ч. калия или 0,7638 вес. ч. хлорида калия. Вследствие указанного зыше несоответствия между фактическим и теоретическим составом осадка необходимо пользоваться эмпирическим фактором [20, 292, 2112, 2113], устанавливаемым самим экспериментатором в идентичных условиях. Этот способ позволяет определять калий в присутствии сульфатов, боратов, силикатоз, щелочноземельных металлов, железа, алюминия и других элементов [1543, 2806]. Можно определять до 0,1 мг калия в 1 г солей натрия [2112].

Описан ряд вариантов метода, основанного на восстановлении хлороплатината калия металлическим магнием [50, 292, 299, 651, 652, 803, 1180, 1204, 1389, 1695, 2112, 2307, 2749].

Восстановление хлороплатината калия другими металлами, например натрием [57], цинком [950, 2806] или железом [1180],

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
боксы для хранения вещей с розеткой
lg ga-b489zmkz
кухонные ножи купить интернет магазин
обученик маникюру на дому

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)