химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ролиза реагента образует с солями калия осадок KHfP^OHJCls], присутствие которого приводит к повышению результатов. Среди продуктов гидролиза может находиться и ЩР1(0Н)2С14] [2030, 2321] и даже ЩРЦОН)6] [49]. Для подавления гидролиза и уменьшения влияния этого фактора на точность результатов осаждают калий из раствора, подкисленного соляной кислотой, и обрабатывают хлороплатинат этанолом, подкисленным соляной кислотой [2715].

Утверждают, что замена платинохлористоводородной кислоты ее литиевой солью позволяет получать осадок хлороплатината калия теоретического состава [2579]; хлороплатинат лития получают из H2[PtCle] и LbC03.

* 80%-ный этанол получают смешиванием 5 объемов 96%-ного этанола с 1 объемом воды.

34

б. Восстановлением хлороплатината калия [240, 369, 1423, .

2655]. Этанол, применяемый для отмывания хлороплатината натрия, всегда содержит небольшое количество ацетальдегида, способного восстановить хлороплатинат калия до KjfPtClJ. Последний от действия этанола разлагается, при этом получается КС1,

не растворимый в этаноле. Примесь КС1 может поэтому содержаться в осадке хлороплатината калия и приводить к пониженным результатам. Полагают [1933], что альдегид восстанавливает хлороплатинат даже до металлической платины, присутствие которой каталитически ускоряет окисление этанола хлоро-платинатом. Для устранения этого недостатка применяют этанол, очищенный от примеси альдегида [2655].

В некоторых вариантах метода для удаления хлороплатината натрия промывают остаток метанолом [1114—1116, 2365, 2366, 2703], смесью этанола с ацетоном [2855], чистым ацетоном [1991] или малым количеством воды [2221], но возможность восстановления хлороплатината калия уменьшается мало. Следует учитывать, что хлороплатинат калия в метаноле растворяется больше, чем в этаноле [1114—1116].

в. Неполным удалением воды [240, 2533]. Даже продолжительное высушивание хлороплатината калия не приводит к полному удалению из него воды.

Таким образом, вследствие ряда причин осадок может содержать некоторые примеси, из-за чего применение теоретического фактора пересчета веса осадка на количество калия приводит к ошибкам. Поэтому часто пользуются эмпирическими факторами. Рекомендуется фактор пересчета на КС1, равный 0,3056 [139, 195, 240, 369, 478, 1116, 1262, 1270, 1271, 2823], что соответствует фактору 0,1603 для пересчета на калий. Предлагаются и другие факторы пересчета [49, 1846, 2217, 2252, 2406, 2802, 2825, 2925]. Фактор пересчета подвержен некоторым колебаниям, зависящим от условий выполнения определения и от характера анализируемого объекта. Лучше всего установить фактор путем одновременной обработки эталона с известным содержанием калия. Желательно, чтобы состав эталона приближался к составу анализируемого материала.

Остановимся на возможных источниках ошибок при гравиметрическом определении калия в виде хлороплатината [2386]. В некоторых вариантах этого метода отделяют хлороплатинат калия от соответствующих солей натрия, лития, бария и других элементов отмыванием последних 95%-ным этанолом [1846, 1893, 2000, 2168, 2217, 2255, 2366, 2577, 2724] и даже абсолютным этанолом [1268, 1269, 1270, 1876, 2155]. Однако под влиянием этих растворителей хлороплатинаты могут разлагаться с выделением нерастворимых в этаноле хлоридов натрия и калия [2061, 2867], а также хлорида бария [2345]. Метанол вызывает такой же эффект [2365]. Присутствие хлоридов натрия или бария увеличивает вес осадка и приводит к повышенным результатам определения калия. Поэтому после промывания осадка этанолом необходимо промыть его и водой. Промывание вызывает некоторые, обычно небольшие, потери вследствие растворимости [240, 1583, 1790, 2533] (о растворимости хлороплатината калия в разных растворителях см. стр. 168). Потери уменьшают применением для промывания растворителя, насыщенного хлороплатинатом калия [1177, 1429, 1790].

3* 35

Высушивание хлороплатината калия при температуре выше 270° С приводит к его разложению (142, 442, 955, 1271, 1343, 2769]:

KsIPtCbJ-2 KCl + Pt+2Cl2.

Однако иногда рекомендуют высушивать этот осадок даже При 350° С [2579]. При высоких температурах хлорид калия улетучивается [346, 722, 2655]. Высушивание на бумажных фильтрах при температуре выше 130° С может вызвать частичное восстановление хлороплатината калия с образованием КС1 H"PtCl2 [369, 517, 1785]. Эти ошибки не имеют места при применении стеклянных фильтров.

Присутствие сульфатов натрия, кальция и других солей, мало растворимых в этаноле, приводит к повышенным результатам для калия [615, 2794]. При одновременном присутствии калия, кальция и сульфата может образоваться K2Ca(S04)2, мало растворимый в воде и этаноле [2715]; он также понижает точность результатов определения калия [177, 855, 1565, 2761]. Сульфаты необходимо предварительно удалять осаждением раствором ВаС12 [1188, 1661, 1876, 2639, 2761, 2878], избыток последнего осаждают карбонатом натрия.

Присутствие аммиака в воздухе лаборатории приводит к загрязнению осадка хлороплатината калия аналогич

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
возражение на исковое заявление о порядке общения с ребенком образец
копилка которую нужно разбивать купить
кухни каширский двор
тишка новогодние представления

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)