химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

вают [661, 663, 1459, 1756].

При определении калия перхлоратным методом расходуется большое количество ценных органических растворителей. Возникает вопрос о регенерации их отгонкой из промывных жидкостей. Однако, если в этой жидкости содержится свободная НСЮ4, то образуется этилперхлорат, обладающий взрывчатыми свойствами. Поэтому перед отгонкой кислоту необходимо нейтрализовать взбалтыванием с окисью кальция [1271].

Гравиметрическое определение калия в виде перхлората широко применяется в практике. Мы отметим определение калия в следующих объектах: силикатах [661, 1674, 1968, 2259, 2904], минералах [127, 1037, 1756, 1885, 2460], почвах [119, 1458, 2283, 2459, 2460], удобрениях [754, 936, 1037, 1292, 1328, 1476, 1853, 1862, 2280, 2283, 2459, 2460, 2659, 2827], огнеупорных мате: риалах [1459], цементе [886, 1955, 2126], сточных водах [1292], растительных материалах [762, 2024, 2581], золе [936, 1328, 1406, 1458, 2704], вине [1077, 2310,2525], биологических объектах [2687], мыле [2543, 2653], солях калия [1618, 1739, 1852, 1885, 2031], других материалах 348, 704, 713, 1044, 1294, 1988, 2449а, 2531, 2632, 2742, 2847].

О гравиметрическом перхлоратном методе также см. [1038, 1124, 1762, 1789, 2176, 2501, 2632].

Определение в виде перрената. Исследуемый раствор, не содержащий сульфатов, смешивают с рЕствором рениевой кислоты и выпари32

вают досуха. Остаток растворяют в малом количестве воды и снова выпаривают для получения более чистых кристаллов перрената калия, KRe04. Охлажденный сухой остаток долго перемешивают палочкой с 40 мл 85— 90%-ного этанола, к которому добавляют около 0,5 мл 1%-ного раствора рениевой кислоты. Этанол извлекает соль натрия, этаноловый раствор сливают, остаток омачивают несколькими каплями раствора рениевой кислоты, выпаривают и снова отмывают этанолом. Остаток высушивают при 110° С, охлаждают и взвешивают.

1 вес. ч. KRe04 соответствует 0,1351 вес. ч. калия.

Удовлетворительные результаты получают при определении около 20 мг хлорида калия в присутствии 20—100 мг хлорида натрия и 40 мг хлорида магния. К положительным сторонам-метода по сравнении с перхлоратным методом следует отнести довольно большой молекулярный вес KRe04. Из остатков после анализа можно регенерировать рений восстановлением водородом [2736].

Определение в виде хлороплатината. Навеску хлоридов растворяют в воде, помещают в фарфоровую чашку и прибавляют раствор HJPtCl,], 10%-ный по платине [20, 127, 240, 505, 517, 1271]. Реагент должен быть в избытке, т. е. в количестве, достаточном для образования хлороплати-натов калия и сопутствующих ему элементов, главным образом натрия. Зная навеску хлоридов и концентрацию платины в применяемом реагенте, можно вычислить необходимый объем раствора HjfPtCU]. При вычислениях условно считают, что навеска содержит только NaCl. Табл. 3 позволяет быстро установить необходимое количество реагента.

Таблица 3

Объем раствора Н, [PtCl,],

Навеска хлоридов, г

Количество раствора Hs[PtCl6] (10% PI) в зависимостиГот взятой иавески хлоридов [20]

2,0 2,5 3,0 3,2 3,5 4,0 4,2 4,5

0,2 0,3 0,5 0,7 0,9 1,0 1,2 1,4 1,7

<0 0,005-0,010-0,015-0,020-0,025-0,030-0,035-0,040005

0,010

0,015

0,0200,0250,0300,0350,0400,050

Объем раствора На [PlCle],

0,05-0,06 0,06—0,07 0,07—0,08 0,08-0,09 0,09—0,10 0,10—0,11 0,11—0,12 0,12—0,13

Смеги нагоевают на водяной баие, выпавший вначале осадок K2[PtCle)

Смесь нагревают нводн наблюдается, то добавляют воду до тех

по°о пока" при Средний весь осадок растворится. Продолжают нагревание

Пы„Па°рКиваП„Рие живости до сиропообравного состояния, и ™?

певшийI ппи охлаждении остаток обрабатывают 80%-ным этанолом, расшин» Sl^xSpoS* натри, но не'калия. Фильтруют, чашку и фильтр про33

3 Аналитическая химия калия мывают 80%-ным этанолом* до тех пор, пола вытекающая промывная жидкость станет бесцветной. Осадок на фильтре растворяют в горячей воде, фильтрат собирают во взвешенный платиновый тигель, сюда же переносят осадок из фарфоровой чашки. Выпаривают досуха, .нагревают 1 час при 130° С, охлаждают и взвешивают.

Осаждение калия в виде хлороплатината описано в разных вариантах также в других работах [2, 37, 49, 704, 707, 767, 955, И 24, 1265, 1294, 1416, 1465, 1478, 1683, 1916, 2626, 2812].

Теоретически 1 вес. ч. KalPtCle] соответствует 0,1608 вес. ч. калия или 0,3067 вес. ч. хлорида калия. Однако применение при вычислениях теоретических факторов приводит к несколько повышенным результатам. Это объясняется тем, что осадок имеет состав, только приближающийся к формуле K^PtCle]. Отклонение от теоретического состава вызывается следующими причинами:

а. Гидролизом реагента и продукта реакции [240]. Применяемый реагент вследствие гидролиза содержит примесь

H2[Pt(OH)Cl5] и поэтому наряду с Кг[РгС16] выпадает и некоторое количество Кг[РЦОН)С15]. Гидролизу может подвергаться и

хлороплатинат калия:

K2[PtCle]+Н20 Д KsfPt (ОН) Cl5] + НС1.

Примесь этой соли вызывает пониженные результаты для калия. По другим данным [442, 517], продукт гид

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
на каком хладогенте запралено олодильник samsung rt40mbpg
наклейки на панель приборов даф
справка 989н стоимость
Lodge AS6S21

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)