![]() |
|
|
Аналитическая химия калияределения. Растворимость может быть понижена применением следующих промывных жидкостей: этанола, к которому добавлено 0,2% хлорной кислоты [127, 442, 656, 762, 1419, 2064, 2525, 2704, 2705, 2827, 2875, 2960], этанола, содержащего 0,2% хлорной кислоты и насыщенного перхлоратом калия [127, 647, 714, 936, 1271, 1363, 2310], либо этанола, насыщенного перхлоратом калия и охлажденного до 0°С [714, 1475]. Однако и в этих жидкостях растворимость перхлората калия оказывается довольно ощутимой (см. стр. 166, 167). Поэтому некоторые авторы вводят поправку на растворимость [1862], величина которой зависит от температуры [1037]. Предложены и другие промывные жидкости. * Свойства хлорной кислоты и условия обращения с ней см. [630, 1271, 1694 , 2460]. Хлориды переводят в перхлораты, как указано выше, и смесь перхлоратов растворяют прн нагревании в 3 мл воды и медленно при перемешивании прибавляют 100 мл кипящего абсолютного н.бутанола с примесью 1% хлорной кислоты. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель с пористым дном, промывают 8—10 раз по 1—2 мл н.бутанола, высушивают, охлаждают и взвешивают. В н.бутаноле растворимость КС104 очень мала и в большинстве случаев ею можно пренебречь [2575]. Изучалось отделение перхлората натрия от перхлората калия обработкой абсолютным метанолом [2259]. В некоторых вариантах метода осаждают раствором перхлората анилина в абсолютном этаноле [1816], и в качестве растворителя для перхлората натрия пользуются смесью равных объемов безводных н.бутанола и этилацетата [2578]. Промывание органическими растворителями должно быть многократным, обеспечивающим практически полное удаление перхлората натрия [2766]. Относительно температуры высушивания перхлората калия имеются разные указания: 100—105° С [1459, 1853], 120—130° С [119, 519, 656, 661,754, 762,1271, 1406, 1792, 1862,2280, 2525,2704, 2875] или 130—150° С [1936, 1317, 1618]. Однако при таких температурах в перхлорате калия еще содержится около 0,3% влаги; полное обезвоживание происходит только при 325—350° С [1674, 2575, 2578, 2764]; при этой температуре перхлорат калия не разлагается. Соли аммония не мешают определению калия, перхлорат аммония отличается довольно большой растворимостью в воде [1849]. Небольшие количества магния, кальция, стронция, бария, железа, алюминия, марганца, фосфатов не мешают определению [442, 936, 1271]. Определению калия в виде перхлората мешают сульфаты, так как сульфат натрия мало растворим в применяемых органических растворителях и может увеличивать вес остатка перхлората калия [936, 1271, 1476, 1862, 2460, 2488]. Поэтому анализируемый раствор сильно подкисляют соляной кислотой и по каплям прибавляют 10%-ный раствор ВаС12 в небольшом избытке. Калий определяют в фильтрате от осадка BaS04. Сульфаты ? удаляют обработкой раствором оксалата бария в соляной кислоте, затем добавляют перекись водорода и аммиак. В осадке находятся сульфат бария, оксалаты щелочноземельных металлов, гидроокиси железа, алюминия, марганца. Фильтрат выпаривают досуха; прокаливают, извлекают водой и осаждают перхлорат калия [2511]. Удаляют сульфат из нейтрального раствора кипячением с ВаСОз, при этом осаждается также и магний [2978]. Для отделения от сульфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с катионитом в Н-форме и промывают водой. Катионы, задержанные колонкой, т. е. калий, натрий, литий и другие, вымывают затем 4 N соляной кислотой, фильтрат выпаривают досуха. Остаток растворяют в горячей воде, и в растворе определяют калий перхлоратным методом [2409]. 30 31 Исследуемый раствор пропускают со скоростью 3 мл/мин через колонку с анионитом, предварительно промытым 1 N раствором NaCl. Сульфаты и фосфаты обмениваются на ионы хлора. Колонку промывают затем водой. В фильтрате находится КС1, здесь определяют калий в виде перхлората [1285]. Органические вещества могут вызвать взрыв при нагревании с хлорной кислотой [1271, 1694, 2460], поэтому их предварительно удаляют прокаливанием или многократным выпариванием с царской водкой и затем с соляной кислотой. При соблюдении всех условий определения дают хорошие результаты, совпадающие с результатами хлороплатинатного метода [1885]. В одном из вариантов метода сначала осаждают калий в виде нитрокобальтиата и таким путем отделяют его от других элементов, а затем уже получают и взвешивают перхлорат. Осадок нитрокобальтиата калия (стр. 39) растворяют в соляной кислоте при нагревании на водяной бане и выпаривают досуха. Остаток растворяют в малом объеме воды, вводят HCIO4, перемешивают и выпаривают на водяной бане для удаления избытка хлорной кислоты. Такую обработку повторяют еще 1—2 раза, после чего в остатке находятся перхлораты калия, натрия и кобальта. При омешивании остатка с этанолом, содержащим 0,2% хлорной кислоты, в раствор переходят перхлораты натрия и кобальта. Фильтруют через тигель с пористым дном, оставшийся КС10< промывают этанолом с хлорной кислотой,- затем чистым этанолом, выпаривают, высушивают при 120—130° С, охлаждают и взвеши |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|