химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

имает много времени. К недостаткам метода следует отнести возможность улетучивания щелочных металлов при сплавлении, поэтому нагревают при температуре не выше 500" С [127, 2265].

Известен ряд вариантов этого метода. При сплавлении заменяют хлорид аммония хлоридом бария; если в пробе присутствуют сульфаты, то их влияние устраняется вследствие образования BaS041[1325, 2636]. С этой же целью вместо СаСОз применяют ВаС03 [902, 1377, 2877]. Вместо смеси хлорида аммония и карбоната кальция иногда берут плавленый и измельченный СаС12, при этом сплавление с анализируемой пробой протекает лучше [1932]; пользуются также смесью окиси и хлорида кальция [1642, 1643, 2487, 2488]. Некоторые авторы разлагают силикаты сплавлением с карбонатом свинца [1634] или окисью свинца_ [802, 1637], основным нитратом висмута [1507], смесью нитрата и фторида бария [1369], борной кислотой [1635, 1636] и другими реагентами [1633, 1638]. Известны другие модификации этого метода [20, 31, 354, 355, 505, 611, 646, 1093, 1132, 1162, 1290, 1386, 1685, 1757, 1803, 1820, 1945, 2126, 2181, 2634, 2787, 2836, 2902].

Определение в виде иодида. 0,25—0,30 г смеси хлоридов калия и натрия помещают в кварцевую чашку, растворяют в нескольких каплях воды, добавляют конц. HJ и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат 1 час при 125° С, охлаждают в эксикаторе. Затем растирают с 5 мл абсолютированного этилового эфира. Фильтруют через фильтр, смоченный нзобуганолом. Такое экстрагирование повторяют еще 1—2 раза. Остаток смывают с фильтра смесью 5 мл этанола и 25 мл воды, к раствору добавляют несколько капель HJ, выпаривают, сушат при 125° С, охлаждают и взвешивают.

1 вес. ч. K-J соответствует 0,2355 вес. ч. калия.

Определение в виде калий-бортетрафторида. К исследуемому раствору добавляют равный объем этанола и затем вводят раствор HJBFJ в избытке. Выпадает осадок K[BF4], который промывают 87°/0-ным этанолом, сушат при ПО—120° С, охлаждают и взвешивают.

1 вес. ч. K[BF4] соответствует 0,3105 вес. ч. калия.

Вследствие заметной растворимости осадка (см. стр. 157) метод позволяет определять только относительно большие количества калия. Для уменьшения потерь от растворимости раствор до фильтрования охлаждают в ледяной бане 1 час и промывают осадок смесью равных объемов метанола и этанола, охлажденной до +3°С [1938]. При определении 74—460 мг КС1 ошибка составляла около 1% [331, 451]. Большие количества солей лития, магния, кальция, цинка, кадмия, марганца, алюминия, трехвалентного железа, меди, а также хлоридов, нитратов, сульфатов не мешает определению [1938], напротив, соли рубидия и цезия, образующие аналогичные осадки, мешают.

Определение в виде мета^периодата. Гравиметрическое определение калия в виде KJ04 было предложено в 1917 г. [1387].

4—5 мл исследуемого раствора смешивают с раствором 1 г йодной кислоты в 3 ш воды, взбалтывают, добавляют 90 мл смеси равных объемов этанола и этилацетата, охлаждают на льду 30 мин., осадок отфильтровывают через тигель Гуча, промывают безводным этилацетатом, охлажденным до 0°С. Осадок KJ04 сушат 10 мин. при 105° С, охлаждают и взвешивают [736, 2903].

1 вес. ч. KJ04 соответствует 0,1700 вес. ч. калия.

28

29

Осадок можно промывать также смесью 1 объема изопропанола и 2 объемов этанола, охлажденной до 0° С [1653].

В анализируемом растворе не должны присутствовать хлориды, бромиды и иодиды, восстанавливающие метапериодат.

В их присутствии раствор выпаривают досуха, добавляют 10 мл конц. HN03 и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в воде, затем добавляют йодную кислоту, как указано выше.

Определению мешают также сульфаты, повышающие вес осадка [2903], и соли рубидия и цезия; не мешают соли лития, магния, кальция, цинка, кобальта, никеля, железа, марганца, алюминия.

Определение в виде перхлората. К исследуемому раствору хлоридов прибавляют 1—2 мл конц. НС104 * и выпаривают досуха на плитке. Остаток растворяют в небольшом объеме воды, снова добавляют НСЮ4 и выпаривают. При этой операции хлориды переходят в перхлораты. Остаток обрабатывают 15—20 мл абсолютного этанола, хорошо перемешивают, отфильтровывают через тигель с пористым дном, промывают этанолом. Последний извлекает перхлорат натрия, в тигле остается КС104, мало растворимый в этаноле [2371]. Для удаления остатка перхлората натрия растворяют в воде, снова добавляют 1—2 мл хлорной кислоты, выпаривают досуха, извлекают абсолютным этанолом, отфильтровывают через тигель с пористым дном, сушат при 120—130° С, прокаливают при 350° С несколько минут, охлаждают и взвешивают КС104 [105, 119, 127, 1271, 1385, 2473].

1 вес. ч. КС104 соответствует 0,2822 вес. ч. калия.

К достоинствам метода следует отнести постоянство состава перхлората калия, поэтому для вычислений пользуются теоретическим фактором.

Заметная растворимость перхлората калия в воде и даже в этаноле (см. стр. 154) приводит к потерям при анализе. Поэтому предложен ряд вариантов этого метода, в которых стараются понизить растворимость перхлората калия и этим уменьшить ошибки оп

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с в рассрочку
карнавальные контактные линзы купить недорого
полки металлдизайн купить
покрышка 16 для моноколеса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)