химический каталог




Аналитическая химия калия

Автор И.М.Коренман

ли трехвалентного хрома этанолом и соляной кислотой и затем осаждают хром аммиаком [517].

Переведение в хлорид необходимо также и для дальнейшего определения калия хлороплатинатным методом.

Для определения калия в силикатах обрабатывают навеску анализируемого материала фтористоводородной и серной кислотами, извлекают горячей водой, фильтруют. Фильтрат и промывные воды выпаривают до небольшого объема, добавляют несколько граммов карбоната аммония и выпаривают досуха. Из остатка извлекают карбонаты щелочных металлов многократным промыванием водой. Раствор и промывные воды выпаривают досуха. Остаток перемешивают с 20 мл воды, фильтруют: фильтрат подкисляют соляной кислотой, выпаривают; остаток хлоридов высушивают и взвешивают [1750].

Определение калия или суммы щелочных металлов в виде хлоридов применяется при анализе мочи [2258, 2423], золы [2267], металлического натрия [2557]. Определение калия в виде хлорида см. также [1124, 1129, 1478, 1755, 2367, 2734].

Определение по Берцелиусу. Метод определения суммы щелочных металлов в виде хлоридов был описан в 1824 г. [764] и предназначен для анализа силикатов.

Навеску около 1 г измельченного силиката обрабатывают в платиновом тигле 5 мл серной кислоты (1:5), перемешивая платиновой проволокой, вводят 5 мл чистой конц. HF и выпаривают до начала испарения серной кислоты. Затем снова добавляют HF н выпаривают. Эту операцию повторяют до полного разложения силиката, после чего удаляют большую часть серной кислоты нагреванием. Для удаления следов HF снова выпаривают с серной кислотой.

При обработке фтористоводородной кислотой главная часть кремнекис-лоты, входящей в состав силиката, удаляется в виде SiF4, катионы щелочноземельных й других металлов превращаются в соответствующие фториды,

26

а щелочные металлы оказываются в виде солей кремнефтористоводородной кислоты. При выпаривании с серной кислотой все эти соли переходят в сульфаты. Далее в полученный раствор вводят небольшой избыток раствора ВаСЬ для осаждения сульфатов; не фильтруя, выпаривают досуха. Остаток обрабатывают небольшим количеством горячей воды, добавляют раствор Ва(ОН)з до щелочной реакции для осаждения гидроокисей магния, алюминия, железа и других катионов; не фильтруя, выпаривают досуха; остаток обрабатывают горячей водой, фильтруют, осадок промывают разбавленным раствором Ва(ОН)2. К нагретому фильтрату добавляют аммиак и карбонат аммония для осаждения ионов бария (нагревают 30 мин.), осадок отфильтровывают и промывают, фильтрат и промывные воды выпаривают досуха в платиновой чашке. При слабом прокаливании удаляют соли аммония. Остаток обрабатывают горячей водой, снова добавляют аммиак и карбонат аммония и т. д. Эту операцию повторяют до тех пор, пока перестанет .появляться осадок ВаСОз. Фильтрат выпаривают досуха, остаток смачивают соляной кислотой, выпаривают, прокаливают и после охлаждения взвешивают сумму хлоридов [764].

Определение щелочных металлов этим методом отличается сложностью и длительностью. Описаны более простые варианты метода [31, 37, 505, 599, 634, 1140, 1428, 1897, 2159, 2202, 2440, 2512, 2541, 2597, 2719, 2883].

Определение по Смиту. Метод был предложен в 1853г. [2582—2584].

Навеску (около 0,5 г) тонкоизмельченного силиката тщательно растирают в агатовой ступке с 0,5 2 хлорида аммония, добавляют понемногу 4 г чистого СаС03 и продолжают растирать. Для получения хорошо выщелачиваемой в дальнейшем массы добавляют 1 г кварца [1132]. Эту смесь переносят в тигель, на дне которого помещено около 1 г СаСОз. Прокаливают до полного удаления соли аммония, после чего повышают температуру до 1000—1100° С, при которой выдерживают около 1,5 часа. При этом силикат разлагается, Например:

2KAlSi308 + 6CaCOs+2NH4C1^2KCl+6CaSi03 + Al20 + 6C02+2NH3 + H20.

После охлаждения тигель помещают в фарфоровую чашку, наливают в него горячую воду, нагревают и смывают в чашку. Через 15 мин. вводят еще 50 мл воды, нагревают на водяной бане до полного разложения плава. Жидкость декантируют через фильтр, а остаток в чашке снова растирают с 50 мл воды, дают осесть и декантируют. Такое выщелачивание повторяют несколько раз. Полученный фильтрат, кроме калия и натрия, может содержать магний, кальций, сульфаты и другие элементы. Кальций удаляют осаждением карбонатом аммония и аммиаком при кипячении. Фильтруют, промывают горячей водой. Осадок растворяют в соляной кислоте и снова осаждают карбонат кальция, фильтруют. Все фильтраты выпаривают досуха, прокаливают для удаления соли аммония. Остаток растворяют в 25 мл воды, и для осаждения' следов кальция добавляют оксалат аммония и подщелачивают аммиаком. Помещают на водяную баню на 30 мин., фильтруют и промывают осадок 0,1%-ным раствором оксалата аммония. Фильтрат выпаривают досуха в платиновом тигле, прокаливают, остаток смачивают соляной кислотой, снова выпаривают, сушат 30 мин. при 110° С, затем нагревают до начала плавления солей, охлаждают и взвешивают сумму хлоридов щелочных металлов [2584].

Определение щелочных металлов этим способом также отн

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по ремонту газовых котлов нижневартовск
ручки для кухонной мебели купить дешево
белый прямоугольный стол на кухню
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)