химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

>27

растворяют в небольшом количестве воды (8—10 мл) и, продолжая нагревание на водяной бане, постепенно нейтрализуют растертым карбонатом калия до щелочной реакции на лакмус. При этом образуется хорошо растворимая в воде средняя калиевая соль сахарной кислоты, которую переводят в кислую соль путем обработки уксусной кислотой. Для этого к охлажденному раствору при помешивании добавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока проба хорошо перемешанного раствора не будет иметь запаха уксусной кислоты. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 36—48 ч, после чего выпавшие кристаллы монокалиевой соли сахарной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают несколькими миллилитрами ледяной воды. Полученный осадок, окрашенный в светло-коричневый цвет, растворяют в небольшом количестве горячей воды (35—40 мл), кипятят в течение 5 мин с 0,5 г активированного угля, фильтруют и фильтрат охлаждают. При охлаждении из фильтрата выпадает малорастворимая в воде чистая монокалиевая соль сахарной кислоты, которую отфильтровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Выход составляет 19,6—22,3 г.

Другие способы получения. Сахарную кислоту и ее монокалиевую соль также получают при окислении всех веществ, содержащих D-глюкозу, L-гулозу или D-глюку-роновую кислоту [2]. Для получения ее в больших количествах часто используют крахмал [3].

Л, 24, 527.

ЛИТЕРАТУРА

1. К i 1 i а п i Н., Вег., 1923, 56, 2012.

2. Fischer Е., Р i I о t i О., Ber., 18

3. К i 1 i а п i Н., Ber., 1925, 58, 2344.

соон -он

Слизевая кислота [1] СНО -ОН

ноHNO,

но-он

СООН

НО-НО-ОН

28

Смешивают 100 г D-галактозы с 1200 мл 25%-ной азотной кислотой (пл. 1,15) и полученный раствор при помешивании стеклянной палочкой упаривают в фарфоровой чашке при осторожном нагревании на водяной бане до объема 200 мл. При упаривании выделяется большое количество окислов азота, поэтому опыт необходимо проводить в вытяжном шкафу (I).

При упаривании раствора начинается выделение малорастворимой в воде слизевой кислоты, которая к концу реакции образует густую кристаллическую массу. После охлаждения упаренного раствора его разбавляют 200 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой и высушивают на воздухе.

Для очистки слизевой кислоты ее растворяют в 5%-ном растворе едкого натра, после чего раствор нейтрализуют добавлением 15%-ной соляной кислоты (по конго). Если раствор окрашен в желтый цвет, то его обесцвечивают нагреванием с активированным углем. Выделившийся осадок слизевой кислоты охлаждают в течение 1 ч в холодильнике, отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой до тех пор, пока проба фильтрата не перестанет давать реакцию на ион хлора (проба с раствором AgN03). Осадок высушивают в сушильном шкафу при 100°.

Выход составляет 70—80 г, т. пл. 214—215°.

Другие способы получения. Слизевую кислоту также получают при окислении всех природных веществ, содержащих галактозу [2]. Далее она образуется из D-галактозы, рамнозы и кверцита [2]. Для получения кислоты в больших количествах используют реакцию окисления лактозы азотной кислотой [3].

ЛИТЕРАТУРА

1. Fischer Е., Вег., 1891, 24, 2141.

2. ТолленсБ. — Эльснер К- Краткий справочник по

химии углеводов. ГОНТИ, 1938, 398.

3. Kent W., Т о 1 1 е п s В. Ann., 1885, 227, 221.

2, 3, 4, 5-Тетра-О-ацетилслизевая кислота

соонон

соон

но-ноАС20

нею.ОАсОН СООН

АсО-АсО-ОАс

СООН

29

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 105 г (0,5 г-моль) слизевой кислоты и 420 мл уксусного ангидрида. К полученной суспензии при перемешивании через отверстие холодильника из капельной воронки по каплям добавляют 2 мл 57%-ной хлорной кислоты, затем реакционную смесь перемешивают в течение 1,5 ч на водяной бане, нагретой до 75—80°. Смесь выливают в 3 л ледяной воды и оставляют стоять в течение нескольких часов для разложения избытка уксусного ангидрида. Бесцветный осадок тетра-О-ацетилслизевой кислоты отфильтровывают, промывают водой до полного удаления уксусной кислоты и высушивают в сушильном шкафу при 100—110°. Выход тетра-О-ацетилслизевой кислоты 154—160 г (81,5—85% от теоретического), т. пл. 238°. После перекристаллизации из спирта продукт имеет т. пл. 243°.

Дихлорангидрид 2, 3, 4, 5 -тетра-О-ацетилслизевой кислоты [1]

Другие способы получения. 2, 3, 4, 5-Тетра-О-ацетилслизевую кислоту также получают с более низким выходом при ацетилировании слизевой кислоты хлористым ацетилом [2 ] или уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты 13]. Дихлорангидрид 2, 3, 4, 5-тетра-О-ацетил-слизевой кислоты образуется при кипячении ацетилирован-ной кислоты с пятихлористым фосфором в растворе хлористого ацетила [4].

ЛИТЕРАТУРА

1. Дорофеенко Г. Н. Методы получения химических реактивов и препаратов. Вып. 2, ВНИИ химических реактивов и особо чистых веществ, 1961, 13.

2. A d е 1 m а п М., Breckenridge. J. Canad. J. Research., 1946, 24B, 297.<

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билет на киркорова цена
домашняя аппаратура 5.1
Casio DBC-32-1A
табличка на дверь магазина образец

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)