химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

в холодильнике до окончания кристаллизации.

СНО

ОН

HC=NOHон

ноноАсОC=N ОАсонон

NH,OHононОАсОАс

СН2ОАс

Оксим ?>-глюкозы. В 1-л трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 350 мл безводного метилового спирта и прибавляют небольшими кусками 20 г металлического натрия, регулируя скорость реакции охлаждением ледяной водой. К полученному раствору метила-та натрия, во избежание разбрызгивания, через воронку прибавляют раствор, содержащий 61 г солянокислого гид-роксиламина в 20 мл воды. (Солянокислый гидроксиламин растворяется в этом количестве воды при нагревании до 120—125°). Через 20 мин смесь охлаждают до 0°, затем отсасывают и промывают оставшийся на фильтре хлорид натрия 350 мл безводного метилового спирта. Фильтраты

24

Нитрил 2, 3, 4, 5, б-пента-0-ацетил-.О-глюконовой кислоты. Смесь, содержащую 100 г растертого безводного ацетата натрия и 677 мл 90%-ного уксусного ангидрида, нагревают на водяной бане в 2>-л круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, и, не прекращая нагревания, прибавляют к горячей смеси через капельную воронку раствор сиропообразного оксима D-глюкозы в смеси 50 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл уксусного ангидрида. Для растворения оксима D-глюкозы смесь его С уксусной кислотой и уксусным ангидридом слегка подогревают. В этом случае необходимо приготовить баню с ледяной водой, чтобы охладить смесь, если температура начнет подниматься слишком высоко.

Раствор оксима D-глюкозы прибавляют в течение 1 ч. Затем нагревание продолжают еще 1 ч и отгоняют большую часть (380—420 мл) уксусной кислоты и непрореагировав-шего уксусного ангидрида в вакууме, нагревая смесь на кипящей водяной бане. Остаток при перемешивании немедленно вносят в 2 л ледяной воды, периодически перемешивая в течение 3 ч, и оставляют на ночь. После охлаждения смеси до 0° отсасывают бурую кристаллическую массу, промывают 500 мл воды, растворяют в 300 мл этилового спирта, нагревают раствор в течение 5 мин с 10—15 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат постепенно охлаждают до 0*, отсасывают выделившиеся кристаллы, которые промы25

вают 20 мл спирта. Масса полученного продукта составляет 90—93 г. При упаривании маточного раствора в вакууме до 25 мл, после обесцвечивания раствора активированным углем и охлаждения до 0° удается получить еще небольшое количество вещества. Общий выход бесцветного нитрила 2, 3, 4, 5, б-пента-О-ацетил-О-глюконовой кислоты составляет 95—96 г (50% от теоретического). Т. пл. 82—83°.

ЛИТЕРАТУРА Z е m р 1 е n G., Kiss D., Ber., 1927, 60, 165.

Нитрил 2, 3, 4, 5, 6-пента-0-бензоил-1>-галактоновой кислоты воронкой и обратным холодильником, помещают 10 г окси-ма D-галактозы и 60 мл сухого пиридина, суспензию перемешивают и из капельной воронки по каплям в течение 30 мин добавляют 56 мл хлористого бензоила. При добавлении хлористого бензоила температура смеси повышается и оксим постепенно переходит в раствор. Смесь перемешивают еще в течение 1 ч и оставляют на ночь. Затвердевшую массу переносят в стакан с 300 мл ледяной воды, воду осторожно сливают с выделившегося сиропа. Сироп заливают 200 мл холодной воды и перемешивают смесь до тех пор, пока сироп полностью не затвердеет. Продукт отфильтровывают, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из небольшого количества уксусной кислоты. Выход составляет 30—32 г (93—98%), т. пл. 142—144°.

СНО ОН

HC=NOH -ОН

CesN -OBz

ЛИТЕРАТУРА

НОНОNHjOH СН3ОН

НОНОc6Hscoci CTH~N"~

BzO-BzOD е Labriola Е., 1947, 12, 726.

D е u 1 о f е u U., J." Org. Chem.ОНОН

СН„ОНOBz

CHjOBz

Сахарные кислоты Монокалиевая соль сахарной кислоты [1]

Оксим /?-галактозы. По методике, описанной для получения оксима D-глюкозы (стр. 24), приготавливают из 200 мл безводного метанола, 9 г металлического натрия и 26,2 г солянокислого гидроксиламина раствор гидро-ксиламина в метиловом спирте. К раствору, нагретому до 50—60 °, прибавляют 45 г безводной D-галактозы, смесь кипятят в колбе, снабженной обратным холодильником, до полного растворения D-галактозы и затем еще в течение 1 ч. Раствор охлаждают до комнатной температуры и оставляют на ночь в холодильнике.

Оксим D-галактозы, выделившийся в виде кристаллической массы, отфильтровывают, промывают 50 мл метилового спирта и высушивают на воздухе. Выход 38—43 г, т. пл. 172—173°.

Нитрил 2, 3, 4, 5, 6-пента-0-бензоил-?)-галактоновой кислоты. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, капельной

110ноCH3COOHон -он

НО-ОНон

IJfflOjон

2. к2со3

СООНон

йоок

В фарфоровой чашке емкостью 0,5 л смешивают 54 г D-глюкозы с 320 мл 25%-ной азотной кислоты (пл. 1,15). Раствор нагревают на кипящей водяной бане при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Реакционную смесь нагревают до прекращения выделения окислов азота (работа проводится под тягой!), после чего раствор упаривают до образования сиропа, окрашенного в желтовато-коричневый цвет. Полученную сиропообразную массу

26

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мячи волейбольные в краснодаре купить
купить карнавальные линзы недорого для хэллоуина
повышение квалификации для дизайнеров одежды
ст206. с06

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)