химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

на (3,5-диокситолуола) и 15 г трихлоруксусной кислоты. Реактив можно хранить в холодильнике в течение суток.

Хроматограмму опрыскивают раствором и сушат при 105° в течение 20 мин.

Гептулозы дают синюю окраску, пентулозы — сине-зеленую, гексулозы — желтую; альдогексозы, уроновые кислоты и оксокислоты не окрашиваются.

Определение при помощи анилинтрихлорацетата. Смешивают 32 мл 8,5 н. трихлоруксусной кислоты (водной) и 50 мл охлажденного абсолютного спирта; раствор ставят в ледяную ванну и добавляют 8 мл охлажденного бесцветного анилина, затем его разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным спиртом.

При опрыскивании хроматограммы сахара образуют цветные пятна, а полиолы — нет. Метод используется для идентификации полиолов.

Проявитель для невосстанавливающих производных Сахаров

Для проявления бумажной хроматограммы невосстанавливающих производных Сахаров, полученной обычным путем, ее после высушивания опрыскивают 0,5%-ным водным раствором периодата калия, через 10 мин — раствором нитрата серебра в ацетоне, а затем 2,5%-ным раствором NaOH или КОН в метаноле или этаноле. Через несколько минут хроматограмму пропускают через 5%-ный раствор гипосульфита натрия, промывают водой и сушат. Получают черные или темно-коричневые пятна на белом фоне. Хроматограмма долго сохраняется.

192

Чувствительность метода: маннит <1т; а-метиЛ-галакто-пиранозид 5т; трегалоза 7,5т.

ЛИТЕРАТУРА

1. Аронов С. Изотопные методы в биохимии. ИЛ, 1959.

2. А с а т и а н и В. С. Методы биохимических исследований. Медгпз, 1956. Биохимические методы анализа растений. ИЛ, 1960.

3. ЛазурьевскийГ. В., Терентьева И. В., Шамшурин А. А. Практические работы по химии природных соединений. «Высшая школа», ]966.

4. У со в А. И., Р е х т е р М. А. ЖОХ, 1969, 39, 912.

5. HaisJ., М а с е к К. Papirova Chromatographic, Praha, 1959.

6. KowkabanyG. Adv. in Carbohydrate Chem., 1954, 9. Methods in Carbohydrate Chemistry. New York—Lond, 1962.

7. S t a h 1 E. Ang. Chem., 1961, 73, 646.

Тонкослойная хроматография углеводов

Тонкослойная хроматография Сахаров на окиси алюминия. За последние годы этот метод в удобной форме, предложенной Н. К. Кочетковым и сотрудниками [1 ], все шире внедряется в химию углеводов. Хроматографию проводят

Рис. 2. Приготовление пластинки для хроматографи-рования в тонком слое окиси алюминия

на стеклянной пластинке длиной 20 см с зачищенными краями. На пластинку наносят просеянную (через четыре слоя капрона «паутинка») окись алюминия слоем толщиной около 1 мм. Для создания ровного слоя используют стеклянную трубку (или пластинку), на которую надевают резиновые колечки необходимой толщины (рис. 2).

193

Для хроматографии применяется Окись алюминия второй степени активности по Брокману. Вещества наносят на расстоянии 3—4 см от нижнего края пластинки и 1,5— 2 см друг от друга. Хроматографируют восходящим методом, помещая пластинку в закрытую камеру (желательно, герметическую) под углом 15—20°. Растворитель можно непосредственно наливать в камеру или помещать в чашку Петри (рис. 3).

Хроматографирование длится примерно 20 мин, после чего влажную пластинку опрыскивают из пульверизатора концентрированной серной кислотой и нагревают инфракрасной лампой. На светлом фоне окиси алюминия возникают темные пятна обуглившихся Сахаров.

Чувствительность метода составляет около 10 мкг. Метод пригоден для идентификации Сахаров (хроматографирование в сопоставлении с заведомо известным углеводом), контроля индивидуальности продукта, предварительного подбора условий препаративной хроматографии.

Для работы используют следующие растворители:

A. Петролейный эфир — бензол (1 : 1)

Б. Бензол

B. Хлороформ

Г. Хлороформ — метанол (19 : 1) Д. Хлороформ — метанол (49 : 1) Е. Бензол — хлороформ (2 : 3) Ж- Бензол — метанол (9 : 1) 3. Этилацетат

И. Хлороформ—метанол (1 : 1)

Для полностью замещенных углеводов (без ОН-групп) используются растворители А и Б. При наличии одной группы ОН рекомендуются растворители В, Г, Е,Ж, 3; если ОН-групп в молекуле две или более, то следует использовать растворители В, Г, 3, И. Для полностью замещенных йль-форм рекомендуются растворители Б, В, Г, Д; для полностью замещенных меркапталей — А, Б, В.

Для определения Сахаров и их производных с свободными гидроксильными группами хроматографирование проводится в системе растворителей [2]:

1. Этилацетат — я-пропанол — вода (10:2: 1)

2. Этилацетат — к-пропанол — вода (20 : 7 : 4)

3. Этилацетат — н-пропанол — вода (10 : 5 : 3)

Проявитель — концентрированная серная кислота.

194

У с о в А. И. 1967, 37,

ЛИТЕРАТУРА

Дмитриев Б. А.

1. Кочетков Н. К-, ДАН СССР, 1962, 143, 863.

2. Жданов Ю. А„ Поленов В. А. ЖОХ 2455; ЖОХ, 1969, 39, 119.

Тонкослойная хроматография на целлюлозе. Пасту, полученную из 5 г целлюлозного порошка (см. примечание), 0,3 г гипса и 15 мм воды, наносят на стеклянную пластинку (13x18 см), пластинку высушивают 5—10 ч на воз-Духе при комнатной температуре и 45 мин — при 104— 106°. Такой слой

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вешалка костюмная sheffilton ch-4089-w
лечение папилломавируса у женщин
ремонт гофры лексус
ногти маникюр курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)