химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

сколько минут появляются белые пятна на коричневом фоне.

Проявление К.Мп04— Nal04. Готовят 1%-ный раствор КМп04 в 2%-ном водном растворе карбоната натрия и 2%-ный раствор NaI04. Перед употреблением растворы смешивают в соотношении 1:4. После опрыскивания хроматограмму выдерживают при комнатной температуре в

188

189

течение 10—15 мин, в результате чего появляются желто-зеленые пятна Сахаров (а также олефинов).

Общие проявители для редуцирующих Сахаров

Аммиачный раствор нитрата серебра. Раствор готовят прибавлением по каплям концентрированного NH4OH к 5%-ному раствору нитрата серебра до растворения выпадающего осадка. Раствор всегда применяют свежим и выливают после употребления, во избежание образования при длительном стоянии взрывчатых фульминатов. Приготовленным раствором опрыскивают хроматограмму и помещают ее в сушильный шкаф при 100—110° на 10—15 мин. Образуются темные пятна на светло-коричневом фоне.

Раствор нитрата серебра и NaOH. Для проявления хроматограммы готовят два раствора:

раствор I: к 20 мл ацетона добавляют 0,1 мл насыщенного водного раствора нитрата серебра. По каплям добавляют воду до полного растворения;

раствор II: к раствору 2 г NaOH ъ А мл воды добавляют этанол до 100 мл.

Высушенную хроматограмму быстро проводят через первый раствор; после высушивания опрыскивают вторым реактивом. После того как восстановление закончилось, избыток нитрата серебра удаляют погружением слегка влажной хроматограммы в 15%-ный раствор гипосульфита на 15 мин. Затем хроматограмму промывают в течение 1 ч в проточной воде: образуются коричневые или черные пятна, интенсивность которых можно усилить, быстро погружая хроматограмму в H2S.

Метод пригоден для обнаруживания полиолов.

Трифенилтетразолийхлорид. Метод основан на способности бесцветной соли трифенилтетразолийхлорида восстанавливаться до окрашенного нерастворимого формазана по уравнению реакции

,N—N—Ph 2il -N—NHPh

Ph-C Ph-Cf + HC1

N-N=N+—Ph XN=NPh

ciЕжедневно готовят свежий 0,5—2%-ный раствор трифе-нилтетразолийхлорида в 1 н. НС1. Хроматограмму опрыскивают, нагревают в темноте при 100° в течение 5 мин. Избыток трифеНилтетразолийхлорида удаляют обильным

190

Промыванием в воде. Образующуюся окраску можно количественно экстрагировать пиридином и измерить ее интенсивность при 490 мр.

Анилинфталат. В 100 мл этанола или бутанола, насыщенного водой, растворяют 1,66 г фталевой кислоты и 0,93 г перегнанного анилина. Для проявления хроматограмму опрыскивают, бумагу нагревают при 100° в течение 20 мин, в результате чего альдопентозы дают яркую вишнево-красную окраску, аль-догексозы — неяркую красно-коричневую. Реактив более чувствителен к альдозам, чем к кетозам. Проявители для различных классов Сахаров

»; Определение при помощи резорцина. К Юлм 1%-ного

раствора резорцина в этаноле добавляется 90 мл 2 н. НС1. Хроматограмму опрыскивают и сушат 10 мин при 85—90°. На розовом фоне фруктоза дает красное окрашивание; ксилоза и арабиноза — синее; рамноза — желтое; галактоза, глюкоза, манноза — серое.

Определение при помощи анизидина. К 2 мл концентрированной Н3Р04 добавляют 0,5 г n-анизидина и смешивают с 50 мл спирта. Хроматограмму опрыскивают указанным раствором, затем нагревают при 95° в течение 3—5 мин. Сахара дают пятна следующих цветов: альдопентозы — темно-коричневый, альдогексозы — светло-коричневый, уроновые

f кислоты — красный, гексулозы — лимонно-желтый.

t . Определение при помощи р-нафтиламина и ионов Fe3+. В 50 мл 95%-ного этанола растворяют 100 лг°>-нафтилами-на, добавляют 50 мл бутанола, 0,4 мл 3,8 н. НС1 и одну

I каплю 10%-ного раствора сульфата железа (III).

*? Хроматограмму опрыскивают, сушат при 160—170° в

течение 10 мин. Фруктоза дает окраску от желтой до желто-коричневой; пентозы — розово-красную: метилпентозы — бледно-желтую; гексозы — светло-коричневую.

Определение при помощи я-диметиламинобензальдегида.

I Смешивают четыре объема 1%-ного раствора п-диметилг, аминобензальдегида в этаноле и один объем концентрироI ванной НС1. Хроматограмму опрыскивают и нагревают при

J 90° в течение 30 сек. Гликали и дезоксисахара при этом

окрашиваются в синий или серый цвет, причем первые

| вначале приобретают розовую окраску.

,) Определение при помощи гидроксиламина. Готовят 1 н.

j, метанольный раствор солянокислого гидроксиламина и

191

1,1 н. метанольный раствор КОН. Хроматограмму опрыскивают смесью, содержащей равные объемы указанных растворов, сушат на воздухе в течение 10 мин и снова опрыскивают раствором, содержащим 1 % FeCl3, и 1 % НС1.

Если вещество присутствует в виде свободной кислоты, то перед появлением ее этерифицируют, подвешивая хроматограмму в закрытом сосуде, в который помещают чашку с эфирным раствором диазометана. Метиловый эфир образуется в течение 10—15 мин.

Лактоны и эфиры альдоновых и уроновых кислот дают синие или пурпуровые пятна.

Определение при помощи орцина. В 100 мл бутилового спирта, насыщенного водой, растворяют 0,5 г орци

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать цветы на свадьбу в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница.ру - качественно и быстро!
офисный стул изо хром
москва где хранить вещи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)