химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

маги.

186

Для этого от краев хроматографической бумаги во взаимно перпендикулярных направлениях отрезают полоски шириной 4 мм и длиной 70—75 мм. Взятая за край, полоска не сгибается под собственной тяжестью, если капилляры расположены вдоль нее, т. е. вертикально. При горизонтальном расположении капилляров полоска сгибается в дугу.

Основной характеристикой вещества при хроматогра-фировании -является коэффициент подвижности Rf, который определяется как отношение пути, пройденного веществом, к пути, пройденному растворителем. В химии углеводов можно встретить и другие выражения для величины подвижности. Так, Форзит использовал в качестве свидетеля ксилозу и определял коэффициент подвижности Рх как отношение расстояния, пройденного веществом, к расстоянию, пройденному ксилозой в тех же условиях. Браун применил в качестве свидетеля 2,3,4,6-тетраметил-глюкозу и определял подобным же образом величину Rg.

Коэффициент подвижности зависит от многих факторов: строения сахара, состава растворителя, качества бумаги, температуры среды. Значения Rf различных Сахаров приведены в табл. 6.

Таблица 6 Значения Rf для различных моносахаридов

Щ

Моносахарид Этилацетат—пири- Бутанол—уксусная

дин— вода кислота—вода

(2:1:2) (4:1:5)

0,23 0,56

0,28 0,76

0,33 0,84

0,36 1

0,175 0,44

0,195 0,49

0,24 0,54

0,24 0,62.

вертикально расположенным капиллярам. Ширина бумаги зависит от числа наносимых проб. Вдоль узкой стороны на расстоянии 2,5—3 см от края проводят черным карандашом (не химическим) линию старта.

_п__п_

Для хроматографирования на линию старта капиллярной пипеткой наносят каплю раствора сахара (0,01 мл раствора концентрации 0,1—1 %) в воде или 50—80%-ном этаноле. Диаметр пятна не должен превышать 5—6 мм, а расстояние между пятнами должно быть не менее 2—3 см. После нанесения пятен бумагу просушивают. Полоску помещают в герметически закрытый сосуд с растворителем на дне (например, 60 мл смеси бутанол—уксусная кислота— вода в соотношении 40:10:50). При этом следят, чтобы бумага не касалась стенок, а конец ее был погружен в растворитель ниже линии нанесения капель.

Не следует допускать, чтобы растворитель поднимался до края бумаги. Хроматография длится обычно 15—20 ч. После этого полоску вынимают, высушивают до полного удаления растворителя и проявляют.

Рис. 1. Полоса бумаги для хроматографи-ческого анализа

Для получения нисходящей хроматограммы полосы бумаги нарезают вдоль горизонтально расположенных капилляров. Образцы наносят на расстоянии 10 см от верхнего края, на нижнем вырезают зубцы для стекания растворителя (рис. 1).

Внутрь большого разъемного стеклянного цилиндра помещают малый, на который ставят чашку Петри с растворителем. Полоску бумаги узкими вырезами опускают в чашку и прижимают часовым стеклом. Место нанесения образца не должно находиться в растворителе. На дно большого цилиндра ставят стаканы с растворителем. На бумаге № 1 хроматографирование длится в течение 30—40 ч. После этого бумагу высушивают и проявляют.

Для идентификации соединений необходимо наносить на одну и ту же полосу бумаги вещества-свидетели, которые предполагается обнаружить в анализируемой смеси. Свидетели рекомендуется наносить на старте с двух сторон пятен исследуемых веществ. В ряде случаев, когда соединения трудно разделяются, рекомендуется повторное хроматографирование. Для этого после первого хроматографирования бумагу высушивают (не проявляя) и вновь подвергают хроматографированию. Хроматографическую идентификацию следует проводить не в одной системе растворителей.

Общие проявители для редуцирующих и нередуцирующих углеводов

Молибдат аммония. Для приготовления реактива 20 мл 10%-ного молибдата аммония прибавляют при перемешивании к 3 мл концентрированной НС1. Затем прибавляют 5 г хлорида аммония.

Хроматограмму опрыскивают полученным раствором, нагревают при 70° в течение 20 мин, в результате чего появляются синие пятна на белом фоне.

Периодатное окисление. а-Диольные группировки окисляются периодатом, что и используется при хроматографи-ческой идентификации полиолов, в том числе и углеводов. Для проявления хроматограммы готовят следующие растворы: раствор I : 2%-ный водный раствор метапериодата натрия; раствор II (реактив Шиффа): 1 г розанилина растворяют в 50 мл воды, обесцвечивают пропусканием S02 и взбалтыванием с активированным углем; объем отфильтрованного раствора доводят до 1 л.

Хроматограмму слегка опрыскивают раствором перио-дата и нагревают при 60° в атмосфере азота (последнее не всегда требуется) в течение 10 мин. Над хроматограммой пропускают S02 до обесцвечивания выделившегося иода, затем ее опрыскивают реактивом Шиффа и нагревают при 60° в течение 10 мин.

Обнаружение при помощи тетраацетата свинца. В бензоле растворяют 1 г тетраацетата свинца; в случае необходимости раствор обесцвечивают активированным древесным углем и фильтруют.

Для проявления хроматограммы бумагу опрыскивают сначала ксилолом, а затем приготовленным реактивом. Через не

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильник vestfrost fw347m
Посуда BAF в москве
столы трансформеры для ноутбуков интернет магазин
снять микроавтобус на 8 человек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)