химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

тве индикатора метиловый красный. В тех же условиях проводят холостой опыт для сравнения.

По результатам титрования определяют принадлежность сахара к классу пентоз или метилпентоз, альдогексоз, 2-кетогексоз.

Пентозы, метилпентозы образуют 4 моль муравьиной кислоты, альдогексозы — 5 моль, фруктоза и сорбоза — 3 моль на 1 моль окисляемого моносахарида.

м

100

где М — молекулярный вес исследуемого соединения.

Угол отсчета поляриметра считается положительным, если показания шкалы находятся в пределах от 0 до 10", и отрицательным, если они заключены в пределах от 360 до 350°.

Восстанавливающие сахара в водных растворах претерпевают мутаротацию, связанную с взаимным превращением аномеров

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОГО ВРАЩЕНИЯ САХАРОВ

Молекулы углеводов и их производных содержат асимметрические атомы углерода и поэтому почти все проявляют оптическую активность. Исключение составляют соединения, обладающие общей симметрией строения (например, дульцит, ксилит, рибосахарная кислота и др.), а также рацемические смеси Сахаров, образующиеся при некоторых синтезах.

Величина удельного вращения зависит от условий опыта: растворителя, длины волны света, температуры, концентрации, наличия некоторых примесей. Поэтому для проведения измерений обычно пользуются желтой линией натрия D. В качестве растворителей применяют воду или хлороформ (для водонерастворимых производных), реже используют ацетон, пиридин, спирт, разбавленную соляную кислоту (для аминосахаров). Предварительно из воды необходимо удалить газы кипячением, а органические растворители очистить перегонкой. Концентрация исследуемого вещества должна составлять около 10%.

Удельное вращение вещества при температуре t для линии натрия D рассчитывается по формуле

Мутаротация, т. е. изменение удельного вращения углевода со временем, протекает до установления некоторого равновесного состояния, достижение которого может занять несколько часов, а в некоторых случаях и несколько суток. Поэтому для углеводов, претерпевающих мутаротацию, обычно определяют две константы: удельное вращение сразу после растворения и по достижении равновесия.

Удельное вращение углеводов значительно изменяется, если в раствор сахара добавляют некоторые комплексо-образующие вещества, в первую очередь борную кислоту и соединения меди (II). Например, D-маннит в воде обладает лишь незначительным удельным вращением (+0,2°), однако при добавлении буры оно возрастает в десять раз, что позволяет надежнее производить измерения.

100

где а — наблюдаемый угол отклонения; I — длина трубки для наблюдения, дм; с — концентрация вещества, г/100 мл.

Иногда удельное вращение переводится в молекулярное по формуле

184

5. ХРОМАТОГРАФИЯ САХАРОВ

Внедрение хроматографических методов в химию углеводов содействовало успешному развитию как анализа, так и синтеза различных Сахаров.

В настоящее время техника хроматографии подробно описана в ряде руководств [1—7]. В данном пособии рас185

сматриваются методы бумажной и тонкослойной хроматографии как наиболее важные для аналитической химии Сахаров. Эти методы необходимо использовать для определения чистоты и индивидуальности веществ, полученных описанными способами.

Бумажная хроматография Сахаров

Хроматография на бумаге является одной из форм распределительной хроматографии, где бумага играет роль носителя неподвижной фазы — воды, сорбированной на целлюлозе. В качестве подвижной фазы используют различные смеси органических растворителей с водой. Для разделения углеводов применяют следующие растворители:

1. Бутанол — уксусная кислота — вода (4:1:5)

2. Бутанол — этанол — вода (45 : 5 : 50)

3. Фенол, насыщенный водой

4. Бутанол, насыщенный водой

5. Пиридин — амиловый спирт — вода (35 : 35 : 30)

6. Бутанол — пиридин — вода (6:4:3)

7. Этилацетат — пиридин —? вода (4:2:4)

8. Этилацетат — уксусная кислота — вода (3:1:3)

9. Бутанол —этанол — вода (4:1:1)

10. Бутанол — уксусная кислота — вода (4:1:1)

Способы приготовления наиболее часто употребляемых растворителей.

Бутанол — уксусная кислота — вода (4:1:5). Этот растворитель применяется для восходящей хроматографии. Его готовят, тщательно смешивая в 1,5-л делительной воронке 400 мл к-бутанола, 100 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды. После отстаивания смесь разделяется на две фазы, нижнюю сливают и отбрасывают. Если оставшийся растворитель мутнеет, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты до осветления. При длительном стоянии раствора в нижней части оседает водный слой, который удаляют.

Этилацетат — пиридин — вода (4:2:4). В делительной воронке тщательно смешивают 200 мл этилацетата, 100 мл пиридина и 200 мл дистиллированной воды. После расслаивания нижний слой отделяют и отбрасывают. Верхний слой применяют для нисходящей хроматографии.

Бумага. Для разделения Сахаров применяют специальную бумагу для хроматографии, обычно № 1 или № 2. Для правильного проведения операций необходимо определить расположение капилляров во взятом листе бу

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить инструменты для педикюра в москве
подарок преподавателю на новый год
адвокат москва снт
нависной верстак на болконе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)