химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

гревают на кипящей бане 2,5 ч. К раствору добавляют 200 мл воды и 4 г

170

активированного угля, раствор перемешивают при 60° в течение всего процесса обесцвечивания.

Спустя 1 ч, раствор фильтруют через стеклянную вату или на воронке Бюхнера через полотно. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при 50° до объема 10—15 мл. Выпавшие кристаллы хлористоводородного глюкозамина промывают на стеклянном фильтре 95%-ным спиртом, сушат на воздухе.

Выход солянокислого глюкозамина в виде бесцветных лрозрачных кристаллов составляет 24—28 г.

Для получения более чистого препарата кристаллы растворяют в минимальном количестве кипящей воды и кипятят с активированным углем. Полученный раствор фильтруют, приливают к большому избытку 95%-ного спирта и энергично перемешивают в течение нескольких часов. Через 4—6 ч кристаллы отфильтровывают. Для (олее полного осаждения продукта к фильтрату добавляется эфир.

Получение О-глюкозамина [2]. В 50 мл абсолютного метанола, содержащего 0,53 г металлического натрия, растворяют 5 г солянокислого глюкозамина. При умеренном размешивании хлорид натрия отфильтровывают, осадок промывают небольшим количеством метанола. Из фильтрата !-j юкозамин осаждают добавлением эфира. Осадок фильтруют, сушат в эксикаторе над Р205. Получается около 4 г белоснежного вещества с температурой плавления 110° (с'разложением). Продукт хорошо сохраняется в эксикаторе над Р205 или серной кислотой; при хранении на воздухе и даже в склянке быстро разлагается.

Другие способы получения. Упрощенный способ получения хлористоводородного глюкозамина непосредственно из панцирей раков дает менее чистый продукт [3]. Глюко-з.шин можно выделить из соли действием диэтиламина в спиртовом растворе. Синтез длится более 48 ч [3].

ЛИТЕРАТУРА

1. Purchase Е., В г a u п С. Org. Syntheses, 1946, 26, 36.

2. InoyjeJ., Onodera К., К i t а о k a S., H i r a-".o S. J. Arri. Chem. Soc, 1956, 78, 4722.

3. Гаттерман Л., В и л а н д Г. Практические работы i "ганическвй химии. Госхимиздат, 1948, 445.

i \ - •:•.

J 8\\ 171

I \

1 1\ . 1

Получение D-ксилозы из кукурузных кочерыжек

Получение D-маннозы из бобов рожкового дерева

(с5н8о4)п

пН,0

п Н20

НС1

Мелкоизмельченные кукурузные кочерыжки (100 г) помещают в коническую колбу, заливают 400 мл 2%-ноге раствора аммиака и выдерживают при периодическом перемешивании в течение суток. Обработанную массу переносят на фарфоровую воронку, отжимают, тщательно промывают горячей водой и, поместив в колбу, снова обрабатывают разбавленным аммиаком, фильтруют и отжимают на фильтре.

Промытую массу заливают 0,5%-ной серной кислотой и нагревают на водяной бане в течение часа при темпер? туре не выше 60°. Затем содержимое колбы переносят н фильтр и промывают водой.

Отфильтрованную массу переносят в колбу, заливаю-1 л 4 %-ной серной кислоты и нагревают при периодическс перемешивании на водяной бане 5 ч при температуре peat ционной смеси 85—88°. Затем гидролизат отфильтровываю/-остаток отжимают на фильтре и промывают водой. Фил,: трат нагревают для осветления с активированным угле, при 50° в течение 40 мин. Уголь отфильтровывают, фильтра! доводят до нейтральной реакции добавлением небольших порций карбоната бария. Отфильтрованный от осадка раствор упаривают наполовину и пропускают последова тельно через колонки с катионитом (КУ-1) и анионитои' (АИ-1).

Обессоленный гидролизат концентрируют в вакуум; при температуре не выше 55° до густого сиропа, которьп затвердевает при охлаждении. Полученный продукт растворяют в минимальном количестве горячего спирта. При охлаждении выпадают кристаллы с т. пл. 144—145* la Id+92°, выход озазона около 5 г, т. пл. 160°.

ЛИТЕРАТУРА

Лазурьевский Г. В., Терентьева И. В., Шамшурин А. А. Практические работы по химии природных соединений. яВысшая школа», 1966, 53. I

где т<п, так как полисахарид рожкового дерева является галак-томаннаном.

В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 50 г размолотых бобов рожкового дерева, приливают 250 мл 0,5 н. серной кислоты и нагревают 9 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения гидролизат отделяют центрифугированием от осадка, раствор нейтрализуют гидроокисью бария (по лакмусу), кипятят несколько минут с 1—2 г активированного угля и фильтруют в горячем виде. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса до получения сухого стекловидного остатка.

а-Метил^-маннозид. К остатку приливают 125 мл 3%-но-го раствора хлористого водорода в метаноле (который получают, пропуская в абсолютный метанол сухой НС1 до привеса 3,5 г), смесь кипятят 6 ч в колбе, снабженной обратным холодильником. Затем раствор концентрируют в вакууме водоструйного насоса до половины объема и охлаждают на льду. Выпавшие кристаллы а-метилманнозида отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного метанола, сушат на воздухе. Выход около 20 г, т. пл. около 180°; [аГЬ° +78,6°.

Продукт пригоден для следующей стадии работы. Чистый метилманнозид получают перекристаллизацией из четырех

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на концерт филиппа киркорова в москве
видеорегистраторы видеосвидетель
получение аттестата профессионального бухгалтера отзывы
вентилятор крышный вкрф 4.5 1.1квт 1500об правое исполнение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)