химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

укта, который дает 45 г D-mpeo-пентулозы.

Для кристаллизации фракции, содержащей 2,3-изопро-пилиден-О-трео-пентулозу, ее растирают с минимальным количеством сухого эфира, при этом образуется 26 г кристаллического продукта, который вновь перекристаллизовывают из эфира (130 мл) при комнатной температуре, вносят затравку и охлаждают. После отсасывания выпавших кристаллов добавляют 100 мл пентана и получают дополнительное количество вещества. Общий выход 20,8 г (18% от смеси изопропилиденовых производных); т. пл. 70—71°, [a]f +2° (с 4,0, ацетон).

В 100 мл воды растворяют 2 г 2,3-изопропилиден-0--mpeo-пентулозы и 0,9 г щавелевой кислоты. Раствор нагревают при 65° в течение 8 ч. После этого к раствору прибавляют тонко растертый порошок карбоната, кальция до нейтральной реакции по конго. Суспензию фильтруют, осадок кальциевых солей промывают водой. Объединенные фильтраты упаривают под вакуумом до состояния бесцветного сиропа, который несколько раз экстрагируют абсолютным спиртом. Полученный раствор фильтруют, фильтрат упаривают досуха под вакуумом. Для удаления следов спирта образовавшийся сироп смешивают с бензолом, который отгоняют. Выход 1,5 г; [a]D—33° (вода).

94.

ЛИТЕРАТУРА Methods in Carbohydr. Chem., 1962,

166

ПРИМЕРЫ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНОСАХАРИДОВ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ ИЗ ПРИРОДНЫХ ПРОДУКТОВ

Гидрохинон-^-В-глюкопиранозид (арбутин)

Получение лактозы из молока

В 1-л колбу помещают 100 г тонко растертых сухих листьев медвежьего винограда (медвежье ушко, толокнянка, Arctostaphylos uva ursi) и трижды экстрагируют кипящей водой порциями по 500 мл. Зеленую массу каждый раз хорошо отсасывают на стеклянном фильтре. Объединенные водные фильтраты упаривают до 500 мл при 40—50° в вакууме водоструйного насоса. После охлаждения прибавляют основной ацетат свинца до тех пор, пока не перестанет образовываться зеленовато-желтый осадок соли галловой кислоты. Его отфильтровывают, промывают водой (50 мл) и избыток свинца осаждают сероводородом. Сульфид свинца отфильтровывают, фильтрат упаривают под вакуумом водоструйного насоса при 40 — 50° до 80 — 100 мл.

При охлаждении в холодильнике в течение суток образуются кристаллы, которые отсасывают. Маточный раствор упаривают до 40—50 мл и при охлаждении получают дополнительное количество продукта. Объединенный сырой продукт перекристаллизовывают из небольшого количества воды. Т. пл. 160—161°.

ЛИТЕРАТУРА М a n n i с h С. Arch. Pharra., 1912, 250, 547.

168

А. Получение сыворотки. К 1 л цельного молока добавляют 2 л дистиллированной воды, к раствору приливают 6 мл уксусной кислоты. Полученную смесь отфильтровывают через ткань, хорошо отжимают, промывают один-два раза водой. Фильтрат используют для получения лактозы.

Б. Получение лактозы. В фарфоровой чашке кипятят 3 л полученной сыворотки до коагулирования сывороточного альбумина. Осадок отфильтровывают через полотно, раствор упаривают до начала выделения кристаллов. Выделившиеся после охлаждения кристаллы отфильтровывают, маточный раствор упаривают дальше. Общий выход сырого продукта составляет 20—23 г.

Чистую лактозу получают, растворяя сырой продукт в минимальном количестве воды (8—9 мл) и добавляя 100 мл метанола. Через несколько часов выпадают кристаллы; т. пл. моногидрата 201,6°; т. пл. безводной лактозы 233°, Ыо +55; т. пл. озазона 200°.

Получение D-галактозы из молочного сахара

+ глюкоза

Смесь 100 г молочного сахара, 250 мл воды и 3 мл серной кислоты в течение 2 ч кипятят в колбе с обратным холодильником, затем добавляют щепотку активированного угля,

169

кипятят еще 10 мин и приливают при размешивании горячий насыщенный раствор гидроокиси бария, следя за тем, чтобы реакционная смесь не приобрела щелочной реакции.

Осадок сульфата отсасывают, фильтрат после прибавления 3 мл ледяной уксусной кислоты упаривают при 40—50° под вакуумом, водоструйного насоса до 60 мл. Теплый сиропообразный остаток смешивают со 100 мл ледяной уксусной кислоты. После охлаждения и внесения затравки выпадают кристаллы сахара. Через 24 ч их отсасывают, промывают охлажденной ледяной уксусной кислотой (10 мл), охлажденным метанолом (10 мл) и в. заключение эфиром (10 мл). Выход 20—25 г, т. пл. 118—120°.

ЛИТЕРАТУРА Pasteur L. Corapt. rend., 1856, 42, 348.

Получение D-глюкозамина из хитина

Получение хитина [1]. В 2-л стакан помещают 200 г очищенных, высушенных и растертых в порошок панцирей раков или крабов, к этому порошку медленно добавляют избыток разбавленной (примерно 6 н.) соляной кислоты до тех,пор, пока реакция не прекратится. Затем реакционную смесь оставляют стоять в течение 4—6 ч для полного растворения карбоната кальция. Остаток отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат в сушильном шкафу при 50—60°. Выход сухого хитина в виде рыхлой легкой массы розоватого цвета составляет около 70 3.

Получение солянокислого глюкозамина. В стакан емкостью 0,5 л помещают 40 г сухого хитина, приливают 200 мл концентрированной НС1, смесь при непрерывном размешивании механической мешалкой на

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы html верстки в москве
ремонт холодильников нагатинская
Sime RMG 70
курсы для кадровиков в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)