химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

ЛЕВОДОВ

Фурфурол

но—сн—сн-он I I />

х0/ \w

НаС СН—Cf

НС1

\ / чн но он

В колбе Вюрца емкостью 1 л смешивают 300 г отрубей с разбавленной серной кислотой (150 мл концентрированной серной кислоты и 800 мл воды). Смесь медленно нагревают и отгоняют 900 мл жидкости. Дистиллят нейтрализуют содой и растворяют в нем 250 г поваренной соли. Полученный раствор снова помещают в колбу Вюрца и отгоняют из нее 300 мл водного раствора фурфурола, который после насыщения поваренной солью дважды экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют на водяной бане, а остаток переносят в колбу Вюрца емкостью 25—50 мл, снабженную воздушным холодильником, и перегоняют фурфурол, собирая фракцию 155—162°. Выход 5—7 г. Для более тщательной очистки фурфурол снова перегоняют, собирая фракцию 160—162°.

Другие способы получения. Фурфурол получают при кипячении различных пентозанов [1], а также ксилозы [21, арабинозы [3] и гексуроновых кислот [4] с минеральными кислотами. Он может быть получен также при формилиро-вании фурана диметилформамидом в присутствии хлороки-си фосфора [5].

ЛИТЕРАТУРА

1. Gunther В., Toll ens В. Вег., 1890, 23, 1751.

2. Wheeler F., Т о 1 1 е n s В. Ann., 1889, 254, 318.

3. Stone W., Т о 1 1 е n s В. Вег., 1888, 21, 2150.

4. Franken H. Biochem. Z. 1933, 257, 245.

5. Traynelis А., M i s k е 1, S о w a., J. Org. Chem.,

1957, 22, 1269.

Пиррол[1]

H4NOOC—СН CHCOONH4

\ / но он

HO—СН СН—ОН

н

В перегонной колбе тщательно смешивают 50 г аммонийной соли слизевой кислоты (см. примечание) с 50 мл глицерина и медленно нагревают на песочной или металлической бане при одновременном пропускании аммиака до тех пор, пока температура бани не достигнет 270° (если в реакционную массу аммиак не вводить, то выход пиррола снижается); доступ аммиака прекращают и повышают температуру бани до 320—330°. Реакция образования пиррола начинается при 170° (в реакционной массе). Наибольшее количество пиррола отгоняется при 180—210° и еще некоторое количество при нагревании до 280°. Дистиллят состоит из двух слоев: верхнего, содержащего почти чистый пиррол, и нижнего, состоящего из воды и карбоната аммония. После разделения дистиллята в делительной воронке водный раствор экстрагируют эфиром, эфирный экстракт смешивают с органическим продуктом, сушат едким натром, растворитель отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют из небольшой колбы Вюрца, собирая фракцию с температурой кипения 127—131°. Выход пиррола 5,2—6,8 г (35—45% от теоретического). Т. кип. чистого пиррола 131°.

Примечание. Слизевокислый аммоний получают при растворении 43 г слизевой кислоты (получение см. стр. 28) в 50 мл 20%-ного аммиака и упаривания полученного раствора досуха на водяной бане.

Другие способы получения. Пиррол получают при нагревании сахарата аммония (21, при перегонке сукциними-да с цинковой пылью [3], из янтарного диальдегида и аммиака, при пропускании смеси ацетилена и аммиака над окисью железа [4], а также по способу Ю. К- Юрьева из фурана и аммиака при 550° над окисью алюминия [5].

ЛИТЕРАТУРА

1. X о т и н с к и й Е. С. Вег., 1909, 42, 2506.

2. В е е 1 С. Вег., 1877, 10, 1972.

3. В е е 1 С, Bernstein, Вег., 1880, 13, 877, 1049.

4. Чичибабин А. Е. ЖРФХО, 1915, 47, 703.

5. Юрьев Ю. К. ЖОХ, 1937, 7, 265, 485.

160

Хлоргидрат 4-(5)-оксиметилимидазола [1, 2]

NH,

Си (ОН),

С12Н220„ ~^Г*~ D-фрукт

носн.

.HC1

ОН СНО

\ /

сн2он с=о

сн он

В 1 л воды растворяют 180 г рафинированной сахарозы, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и раствор выдерживают при 60° в течение 4 ч на водяной бане. К полученному раствору инвертированного сахара добавляют 300 г основного карбоната меди, 1 л 25%-ного раствора аммиака, 150 мл 28%-ного формалина и 300 мл воды. Смесь нагревают до кипения и в кипящий раствор, присоединив колбу к водоструйному насосу, в течение 1 ч пропускают умеренный ток воздуха со скоростью 2—3 л/мин. По истечении указанного времени осадок медного комплекса 4-(5)-оксиметилимидазола отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором аммиака и водой. Влажный комплекс энергично перемешивают механической мешалкой в 1250 мл разбавленной соляной кислоты (1 :4) и к суспензии, нагретой до 55°, постепенно из капельной воронки прибавляют раствор сульфида натрия (пл. 1,115) или сульфида аммония (пл. 1,033) (вытяжной шкаф!) до полного осаждения меди. После отделения сульфида меди фильтрат нагревают до кипения и к кипящему раствору прибавляют 75 г пикриновой кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пикрат отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе. Выход пи крата 4-(5)-оксиметилимидазола составляет ПО—120 г (65—70% от теоретического), т. пл. 204—205°. 1

162

Для выделения хлоргидрата 115 г пикрата вносят в смесь, содержащую 115 мл концентрированной соляной кислоты, 250 мл воды и 500 мл бензола и кипятят в колбе, снабженной обратным холодильником на водяной бане в течение 10—

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда телевизора, колонок
Компания Ренессанс лестница уличная - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж производство
складовки в москве стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)