химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

изосахарината кальция, который может быть переведен в бруциновую соль с сернокислым бруцином.

Другие методы получения. Продукт может быть получен аналогичным путем из всех производных глюкозы, имеющих заместитель в положении 4.

Известен также метод получения сахариновой кислоты (выход 7% от теоретического) из D-глюкозы, который не требует для выделения вещества токсичного бруцина 12]. ЛИТЕРАТУРА

1. Corbet! W., К е n n е г J. J. Chem. Soc., 1953, 2245.

2. СергиенкоИ. 3.,Степаненко Б. Н. Прикладная биохимия, микробиология, 1969, 5, 715.

2. УКОРОЧЕНИЕ УГЛЕРОДНОЙ ЦЕПИ УГЛЕВОДОВ

Получение D-арабинозы из D-глюкозы по методу Воля — Земплена

ноСНО

он

но

сн.он

с—он

II

но—с

АсОCNОАс

HOСНОO-gal -ОН

сн2онO-gal -ОН

CH.OHO-gal -ОНОАсОАс

СН,ОАсОНОН

+ NaCN

122

123

В \-л конической колбе приготовляют раствор, содержащий 50 г нитрила пента-О-ацетилглюконовой кислоты (см. стр. 25) в 75 мл хлороформа, и охлаждают его до —12°. К полученному раствору прибавляют при непрерывном охлаждении и перемешивании охлажденный до —12° раствор, содержащий 8 г натрия в 125 мл абсолютного метанола. Вскоре смесь застывает. Ее выдерживают при —12° в течение 10 мин, а затем разрыхляют стеклянной палочкой и растворяют в 300 мл смеси льда и воды. Полученный раствор подкисляют смесью, содержащей 9 мл 95%-ной серной кислоты, 2,5 мл уксусной кислоты и 23 г льда, охлажденной до 0° (внимание! Синильная кислота! Работа под тягой!). Водный слой отделяют, промывают 25 мл хлороформа и быстро упаривают под вакуумом. Образовавшийся густой сироп вновь растворяют в 150 мл воды и упаривают как можно полнее в вакууме для удаления остатков синильной кислоты. Вязкий остаток растворяют в 250 мл горячего метанола, через 10 мин выпавший сульфат натрия отсасывают и дважды промывают метанолом (по 12 мл). Фильтрат упаривают в вакууме при 40° до образования густого сиропа, который еще теплым выливают в коническую колбу емкостью 100 мл. Перегонную колбу дважды споласкивают горячим этанолом (по 10 мл) и промывную жидкость прибавляют к сиропу. Из полученного раствора выделяется D-арабиноза. При кристаллизации раствор перемешивают, постепенно разбавляют спиртом так, чтобы в течение 1 ч было прибавлено 50 мл. Смесь оставляют на 4—5 ч. Кристаллы отфильтровывают, промывают 2 порциями этанола по 12 мл и сушат при 40°. Выход D-арабинозы 10—12 г; т.пл. 158—159°; [alb0 —105°. ЛИТЕРАТУРА Синтезы органических препаратов. ИЛ, 1952, 3, 77. W о h 1 А. Вег., 1893, 26, 730. Z е m р 1 е п G., Kiss D. Вег., 1927, 60, 165.

Получение D-арабинозы из D-глюкозы по методу Руффа

СООН

сно

но-он

нон,о,

Pe(OA^)jон

он сн,онон -он

сн,он

124

Смесь, содержащую 192,3 г моногидрата D-глюконата кальция, 10,2 г сульфата железа, 20,86 г моногидрата ацетата бария в 2 л воды, нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают, промывают 500 мл воды, объединенный раствор охлаждают до 40е, после чего к нему прибавляют 120 мл 30%-ной перекиси водорода. Когда смесь остынет до 40", к ней вновь прибавляют 120 мл перекиси водорода. По окончании реакции (темно-красное окрашивание) смесь отфильтровывают, раствор упаривают под вакуумом (7 мм рт. ст.) и сахар перекристаллизовывают из этанола. Выход 40%.

ЛИТЕРАТУРА Ruff О., Вег., 1898, 31, 1573.

Hockett, Hudson С J. Am. Chem. Soc, 1934, 56, 1632.

L-Ксилоза [1]

сно

но-он

носнгон

В 150 мл воды растворяют 5 г 1,3; 2,4-ди-О-этилиденсор-бита (см. стр. 98) и при быстром размешивании вводят в течение 5 мин 9,5 г тетраацетата свинца (см. примечание), растворенного в 60 мл горячей ледяной уксусной кислоты. После прибавления окислителя смесь размешивают в течение 15 мин. Добавляют 100 мл 1 н. H2S04 и через 1 ч отфильтровывают сульфат свинца. Фильтрат кипятят 5 ч для гидролиза ацетатных связей. Серную кислоту точно нейтрализуют гидроокисью бария. Сульфат бария отфильтровывают, жидкость упаривают под вакуумом до консистенции сиропа. Последний смешивают с 70 мл абсолютного спирта, при этом выделяется небольшое количество неорганических солей. Смесь нагревают почти до кипения, фильтруют в горячем виде и вновь упаривают фильтрат до состояния сиропа с частичной кристаллизацией продукта. Добавле125

ние небольшого количества абсолютного спирта ускоряет кристаллизацию. Спирт упаривают до 2 мл, густую массу помещают на ночь в холодильник. Кристаллы отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом, затем абсолютным эфиром и сушат на воздухе. Получают 2,6 г L-ксило-зы, т. пл. 135—137°; [a]D—18,1"Примечание. Тетраацетат свинца получают следующим образом [2]. Смесь 600 мл уксусной Кислоты и 400 мл уксусного ангидрида нагревают до 55° в трехгорлой колбе с механической мешалкой. Затем постепенно добавляют 700 г сухого свинцового сурика порциями по 15—20 г, следя за тем, чтобы каждая последующая порция добавлялась только после обесцвечивания предыдущей. Температуру смеси поддерживают в пределах 55—80°. После внесения всего сурика слегка темный раствор охлаждают, осаждающийся тетраацетат свинца отделяют и промыв

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы мытищи компьютера вектор
Установка сигнализаций Pandora с автозапуском
Baxi NUVOLA-3 Comfort 240 i
такси sprinter почасовая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)