химический каталог




Практикум по химии углеводов (моносахариды)

Автор Ю.А.Жданов

м, эфиром и высушивают. Выход продукта составляет 2,45—2,65 г (75—80% от теоретического), т. пл. 290—295° (с разложением). Так как вещество не растворяется в воде и в обычных органических растворителях, его очищают растворением в разбавленной соляной кислоте, обесцвечивая активированным углем и осаждая продукт аммиаком.

Примечание. Аналогично получают дибензимидазольные производные других полиоксиднкарбоновых кислот. Уроновые кислоты вначале окисляют бромом в присутствии бензоата бария до сахарных кислот, а затем уже проводят конденсацию с о-диамином [1]. Константы дибензимидазольных производных Сахаров см. в табл. 3.

Link K. 1959,

Другие способы получения. Продукт был получен при конденсации тетра-О-ацетилслизевой кислоты или ее ди-хлорангидрида с о-фенилендиамином [2].

ЛИТЕРАТУРА

Moore S.,

1. Lohmar R., Dimler R., J. Biol. Chem., 1942, 143, 551.

2. Жданов Ю. А., ДорофеенкоГ. H. ЖОХ 29, 2677.

но-но3. РЕАКЦИИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ В РЯДУ УГЛЕВОДОВ

Получение D-сорбитаон

сно

сн2он

А

N NH

но-он

HgNa

но-онононOHон

В широкой пробирке смешивают 2,1 г (0,02 г-моль) слизевой кислоты и 2, 6 г (0,025 г-моль) о-фенилендиамина.

34

сн^он

CHjOH

35

В склянку с притертой пробкой помещают 10 г D-глюкозы, растворяют в 100 г воды и взбалтывают при комнатной температуре с 35 г 2,5%-ной амальгамы натрия до тех пор, пока не прореагирует большая часть амальгамы. В ходе реакции раствор нейтрализуют каждые 15 мин разбавленной серной кислотой, прибавляя при этом каждый раз амальгаму в количестве около 30 г, пока пять капель раствора будут восстанавливать лишь одну каплю фелинговой жидкости. Температура смеси не должна подниматься выше 25°. Свежеприготовленной амальгамы требуется 200-250 г.

Раствор, отделенный от ртути, точно нейтрализуют серной кислотой, выпаривают на водяной бане до 40 мл и выливают в 300 мл горячего абсолютного этанола. Осадок отфильтровывают. Фильтрат, выпаренный до сиропа, растворяют в 25 мл 50%-ной серной кислоты, смешивают с 10 г бензальдегида и сильно взбалтывают. Смесь выдерживают в течение суток при частом перемешивании. Затем смесь разбавляют водой, отсасывают и тщательно промывают осадок сначала холодной водой, затем эфиром для удаления бензальдегида и снова водой.

Полученный таким путем дибензальсорбит кипятят с пятикратным количеством 5%-ной серной кислоты около 30 мин в колбе, снабженной обратным холодильником. По охлаждении выделившийся бензальдегид удаляют многократным экстрагированием эфиром. Серную кислоту осаждают из водного раствора избытком гидроокиси бария, избыток бария удаляют двуокисью углерода. Фильтраты выпаривают на водяной бане до сиропа.

Сироп смешивают с 90%-ным этиловым спиртом и в смесь вносят несколько кристаллов сорбита. Осадок фильтруют и вновь растворяют в небольшом количестве 90%-но-го спирта. При длительном стоянии выделяется сорбит (т. пл. 96—97°).

ЛИТЕРАТУРА

Fischer Е. Anleitung zur Darstellung organische Praparate. Braunschweig, 1920,83.

36

СН2ОН

НО-НОHO-НО-ОН -ОН

Получение D-маннита no методу Карабиноса [1] СНО

Nl-РенеяОН -ОН

К 100 мл 70%-ного водного раствора этанола, приготовленного смешиванием 7 объемов абсолютного этанола с 3 объемами воды, добавляют 1 г D-маннозы и 10 г свежеприготовленного никеля Ренея (см. примечание). Смесь нагревают на водяной бане в колбе, снабженной обратным холодильником, в течение 1,5 ч. Осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают на водяной бане под вакуумом до образования жидкого сиропа. К сиропу добавляют 12 мл 95%-ного этанола, смесь тщательно размешивают и оставляют в холодильнике. Осадок отфильтровывают, сушат на воздухе. Получается 0,8 г D-маннита, т. пл. 164—166°.

Примечание. Никель Ренея получают следующим образом [2]. В 1-л стакан, снабженный эффективной мешалкой, помещают раствор, содержащий 64 г едкого натра в 250 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают в бане со льдом до 10°, затем к нему при перемешивании добавляют небольшими порциями 50 г сплава никеля с алюминием (около 50% никеля) таким образсм, чтобы температура не поднималась выше 25°. После прибавления всего сплава (приблизительно в течение 30 мин) мешалку останавливают, стакан вынимают из бани и оставляют стоять до тех пор, пока реакционная смесь не нагреется до комнатной температуры. После того, как образование водорода замедлится, стакан нагревают на водяной бане, пока выделение водорода снова не замедлится (2 ч). Объем раствора должен быть постоянным, для чего к нему доливают дистиллированную воду. После нагревания никелю дают осесть, затем большую часть жидкости сливают. Раствор доводят до первоначального объема добавлением дистиллированной воды, смесь взбалтывают и снова оставляют до оседания никеля. Декантацию повторяют еще раз, после чего к осадку добавляют раствор, содержащий 8,5 г едкого натра в 85 мл дистиллированной воды, осадок взмучивают и оставляют до оседания. Затем раствор декантируют, никель промывают взмучиванием в дистиллированной воде и декантацией до тех пор, пока реакция промывных в

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практикум по химии углеводов (моносахариды)" (1.23Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каминокомплект alex bauman corsica j
билет на земфиру в стадиум лайф
de pranzo track 140
лампы g4 повышенной яркости

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)