химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

анализируемого материала потоком нейтронов 4 • 1012 на 1 смг в сек. в течение времени, достаточного для

221

насыщения радиоактивности за счет In116, можно определять Ю"пг Гп.Приработе с источником нейтронов, приготовленных смешением 0,254 г радия и приблизительно 0,75 г бериллия, можно определить 102— 741 частей индия на 10е частей в 10 г сульфата алюминия с погрешностью+2%.

Мейнке и Андерсон [333] в качестве источника нейтронов при активационном методе применяли 25 мг радия и 250 мг бериллия и для замедления нейтронов — парафин. Вероятная погрешность при определении 1 % индия равняется около 3,6%.

Хосте и Верге [260] разработали радиоактивационный метод определения микроколичеств индия в цинке и галлии с использованием 1 г Ra—Be в качестве источника тепловых нейтронов (—106 на 1 см2 в сек.). Природный цинк содержит следующие изотопы: Zn64 (48, 87%), Zn68 (18,71 %) и Zn70(0,69%). При облучении нейтронами образуются изотопы Zn66 с периодом полураспада 250 дней, Zn69 с периодом полураспада 13,8 час, Zn69 с периодом полураспада 52 мин. и Zn71 с периодом полураспада 2,2 мин. При активации в течение 5час, приводящей к насыщению индия, активность изотопов Zn65 и Zn71 приближается к нулю. Наиболее серьезные помехи может вызвать изотоп Zn69 с периодом полураспада 52 мин, который является чистым й-излучателем. Однако, применяя счетчик с кристаллом NaJ, это затруднение можно обойти; счетчик будет измерять активность только изотопа Zn68 с периодом полураспада 13,8 час. Вычисления показывают, что при приблизительно одинаковой эффективности открытия изотопов In116 и Zn69 относительное количество индия, дающее такую же активность, как и цинк (после облучения в течение 5 час), равно 4,5 ? Ю-5; экспериментально найдено, что соотношение Gin:Gzn равноб-10"5.

Из различных примесей, могущих присутствовать в анализируемом цинке, наиболее серьезные затруднения при определении индия могло бы вызвать серебро, имеющее достаточно высокое нейтронное сечение. При облучении нейтронами изотоп Agl07(51,4%) переходит в изотоп Ag108 с периодом полураспада 2,3 мин., а изотоп Ag109 (48,6%)— в изотоп Ag110 с периодом полураспада 24 сек. Очевидно, при измерении активности после полного распада этих изотопов серебра результаты определения индия получаются правильными.

Для построения калибровочной кривой исходят из металлического цинка, не содержащего индия и серебра. Для контроля 10 г гранулированного цинка (10 меш) в трубке из органического стекла люцайт диаметром 11 мм помещают в парафиновом блоке на расстоянии 5 см источника нейтронов (1 г Ra—Be). Индий-цинковые стандарты приготовляют добавлением определенного количества хлорида индия к слабокислой (НС1) водной суспензии цинка при периодическом встряхивании. После стояния в течение ночи водный слой декантируют, а цинк промывают дистиллированной водой, спиртом и эфиром. Количественное выделение индия в этих условиях было доказано специальными опытами с изотопом In114.

Для определения индия 10 г высушенного гранулированного цинка (30 меш) помещают в пробирку из органического стекла люцайт, которую вводят в отверстие парафинового блока. Активирование продолжается 5 час. Затем образец переносят в сцинтилляционный счетчик с каналом (для помещения образцов). Активность за счет цинка равна 1,74 амп/мип на 1 г. Если измерения выполнены в пределах 10 мин., то поправка на распад цинка ничтожно мала. Активность индия, после введения поправки на распад, равна 2,88-104 имп/сек на 1 г. Результаты определения индия в цинке приведены в табл. 77. Метод позволяет определять 0,16—0,004% In в цинке без предварительных разделений. При определении в два раза меньших количеств индия его нужно отделить от цинка экстракцией из среды в 6 М НВг диизопропиловым эфиром, как описано на стр. 74. Дальнейшее увеличение чувствительности метода возможно только путем увеличения интенсивности потока нейтронов.

При активировании природного галлия образуются два радиоактивных изотопа. Изотоп Ga6S (60,2%) с поперечным сечеиием 1,4 барн дает изотоп Ga'° с периодом полураспада 20 мин., который является В-излучателем и не мешает измерению активности на сцинтилляционном счетчике. Изотоп Ga71

222

223

(39,8%) с поперечным сечением 3,4 барн дает изотоп Ga'2 с периодом полураспада 14,1 часа, который является р,^-излучателем. Вследствие сравнительно высокого поперечного сечения изотопа Ga70 активность, обусловленная галлием (в условиях эксперимента), слишком высока (90 имп1сек на 1 г) для того, чтобы можно было определять следы индия непосредственно без его отделения.

Следы индия отделяют от галлия экстракцией в форме иодида при помощи диэтилового эфира (см. стр. 77).

Для построения калибровочной кривой и определения индия 0,5 г галлия растворяют в 10 мл 4 н. H2SO4, раствор переносят в пробирку ив органического стекла люцайт, которую помещают в канал парафинового блока. После активации в течение 5 час. к раствору прибавляют 10 мл 4 н. KJ, экстрагируют индий при помощи 5 мл диэтилового эфира и измеряют активность

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит виктория
большие кухонные столы
tissot 1853 инструкция
Акция - кликни и получи скидку в KNS. Промокод "Галактика" - принтер 3 в 1 canon - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)