химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

ы кадмия. Из отделенного раствора избытком аммиака осаждают индий, железо и другие элементы. Промытый осадок гидроокисей растворяют в HCI и повторяют осаждение аммиаком. Из слабосоля-. нокислого раствора выделяют индий амальгамой цинка (но не цинковой губкой); при этом Al, Fe11 и другие элементы остаются в растворе; последний сливают. Из промытой водой амальгамы извлекают индий встряхиванием с сернокислым раствором CUSO4. Затем индий осаждают избытком аммиака в присутствии NHiNOs, переосаждают и заканчивают определение индия взвешиванием в форме Гп20з или титрованием раствором K4Fe(CN)e.

При разработке описанного метода А. Бабко, А. Полищук и А. Волкова [7] установили следующее:

1. Олово не осаждается полностью кадмиевой амальгамой из слабокислых растворов, так как, вероятно, оно находится в форме золя. Поэтому наиболее удобно выделять олово после разложения концентрата путем гидролиза сернокислого' раствора и коагуляции желатиной.

2. Отделение более благородных металлов при помощи амальгамы кадмия следует производить из сернокислого (но не солянокислого) раствора, содержащего сульфат кадмия. При работе с солянокислыми растворами осаждается также и индий.

При определении индия в отходах производства цинка и в других материалах поступают следующим образом [309]: Отходы (содержащие около 1 % In из расчета на сухое вещество) обрабатывают разбавленной H2SOi до прекращения растворения. После отфильтровывания нерастворимых веществ (PbS04, Si02 и другие) фильтрат обрабатывают стружками цинка до полного восстановления Fes+ и израсходования большей части кислоты. Осажденные металлы (вместе с избытком стружек цинка) отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют в разбавленной HNO3, к раствору прибавляют избыток NH,OH и NH4CI и кипятят до тех пор, пока запах ГШзне станет совсем слабым. Осадок гидроокисей In, AI, Fe, Ga, Ge и других металлов отфильтровывают, промывают 2—3%-ным раствором NH4CI и растворяют в разбавленной НС1. Осаждение аммиаком и промывание осадка повторяют (для более полного удаления Zn, Cd и Си). Для выделения тяжелых металлов гидроокиси растворяют в разбавленной НС1; концентрацию кислоты устанавливают на уровне 2 и. и насыщают раствор H2S. После нагревания смеси для коагуляции осадка сульфидов последний отфильтровывают и промывают сероводородной водой. Фильтрат кипятят для удаления избытка H2S, обрабатывают избытком КОН и кипятят. Полученный осадок 1п(ОН)з и Fe(OH)s отфильтровывают, промывают и растворяют в уксусной кислоте; раствор разбавляют водой, добавляют ацетат аммония и осаждают индий сероводородом. Сульфид индия отфильтровывают, промывают, растворяют в НС1 и осаждают индий аммиаком, как описано выше. Осадок 1п(ОН)з прокаливают до 1п20з в фарфоровом тигле при 700°. Чистоту 1п20з контролируют спектральным методом. Дальнейшая очистка осадка зависит от найденных примесей.

При анализе стекла индий выделяют следующим образом [213]: Величину навески (0,5—2 г) стекла выбирают так, чтобы количество индия составляло около 2 мг. Стекло сплавляют с Na2COs и после выделения Si02 двукратным выпариванием с HCI индий определяют в фильтрате. Стекло можно также разложить выпариванием с H2F2 и H2S04 (желательно полностью удалить кислоты). Остаток растворяют в HCI, нерастворимые сульфаты отфильтровывают, промывают и отбрасывают. Филы22

23

рат после отделения Si02 выпариванием с НС1 или после от-фильтровывания нерастворимых сульфатов нейтрализуют аммиаком по метилроту и прибавляют 1—2 мг А1 в форме хлорида или сульфата. Через слабокислый раствор, нагретый до 80—90°, пропускают H2S 4—5 мин. и затем прибавляют NH4OH до слабощелочной реакции. Вместе с индием и алюминием осаждаются также Fe, Zn, Cd и Pb, Pt и другие металлы. Фло-кулированный осадок отфильтровывают, основательно промывают водой, содержащей (NHi)2S, и растворяют на фильтре в не- < большом количестве концентрированной НС1. Хорошо промытый фильтр озоляют, остаток, если он имеется, растворяют в HCI и полученный раствор присоединяют к основному. Раствор выпаривают для удаления H2S и избытка кислоты. Затем прибавляют несколько капель HNO3 для окисления Fe2+ и выпаривают почти досуха; остаток растворяют в небольшом количестве воды и отделяют In, Fe и Al от Zn, Cd и других металлов осаждением раствором аммиака. Для этой цели раствор разбавляют до 20—50 мл, прибавляют несколько капель метилрота и NH40H до появления желтой окраски и нагревают на водяной бане до коагуляции гидроокисей. Если реакция раствора станет при этом кислой, прибавляют еще несколько капель NH40H. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, содержащей несколько капель NHiOH„ растворяют его в небольшом количестве НС1; в присутствии больших количеств цинка и кадмия повторяют осаждение аммиаком. Для отделения железа осадок растворяют в НС1, раствор выпаривают почти досуха для удаления большей части кислоты, остаток растворяют в 20—30 мл воды, охлажденной льдом,, и осаждают железо добавлением по каплям 3%-ного водного раствора купферона. Бурый, легко отфильтровываемый

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно хранить вещи в москве
Lowell 14927
Автосигнализация Prizrak-810
билеты на алиса в стране чудес. продолжение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)