химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

оростью 1 мм-сек'1 . Верхний электрод — медный диск диаметром 40 мм, вращающийся со скоростью 20 об/мин. Промежуток между электродами —

3 мм. Сила тока дуги составляет 2—6 а, в зависимости от природы анализируемого материала. В качестве элемента сравнения в пробы и эталоны вводят кадмий. Используют спектрографы КС-55 и ИСП-22. Анализ ведут по наиболее ярким п свободным от наложений линиям перечисленных элементов в интервале концентраций от предела чувствительности элемента до 5%. Средняя квадратичная погрешность определения составляет около 5%.

Енцш, Якоб и Кандлер [280] определяли небольшие количества индия (а также галлия и бериллия) в продуктах металлургического производства методом полных энергий. Введение элемента сравнения не требуется. По постоянной калибровочной кривой выполняют анализ разнообразных проб.

Смесь пробы (5 мг) и карбоната лития (15 мг) в качестве стабилизатора набивают в углубление угольного катода и сжигают в дуге постоянного тока. Диаметр электрода — 4 мм, диаметр отверстия — 3 мм, глубина — 3,5 мм. Спектр фотографируют через шестиступенчатый ослабитель. Условия фотографирования: ширина щели И (л, межэлектродный промежуток

4 мм, сила тока 6 а, экспозиция — до полного выгорания пробы. Калибровочные кривые строятв координатах \gl—lgC при усреднении данных 20 измерений. Аналитическая линия In 4511 А. Фон учитывается. Погрешность определения 4- 7,0%.

С. А. Боровик и Я. Д. Готман [12] определяли следы индия и других элементов в касситеритах при возбуждении спектра в дуге постоянного тока между угольными электродами (8 а, НО в).

Моррис и Бруэр [355] определяли индий в касситерите по линиям In 3039,4А и Sn 3032,8А. Использовали спектрограф с кварцевой оптикой. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (6 a, 110 «), пробу помещают на катоде. Экспозиция — 90 сек. Электроды представляют собою графитовые стержни диаметром 6,5 мм, глубина канала в нижнем электроде — 4 мм, диаметр отверстия —1,5 мм. Трехлинзовой системой выделяют прикатодныйслойдуги.Применют панхроматические пластинки. Эталоны, содержащие от 0,001 до 1 % In, готовят перемешиванием чистых 1шОз и йагОэ в агатовой ступке. Калибровочная кривая в логарифмической системе кординат, построенная с учетом фона, представляет собой прямую с наклоном 0,5. Чувствительность обнаружения индия—0,0001%.

Лоунамаа [316] разработал спектральный метод определения следов различных элементов, в том числе индия, в окиси вольфрама.

Н. А. Ярош и сотрудники [98] описали метод определения малых количеств индия в материалах с высоким содержанием железа, возбуждая спектр в дуге постоянного тока между медным и угольным электродами. Нижний медный электрод затачивают в виде площадки 2x7 ммг и обертывают медный фольгой, чтобы получить «чашечку» для помещения пробы. Фольгу закрепляют медной проволокой. В «чашечку» помещают растертую пробу, весом 20 мг. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Спектр фотографируют на спектрографе КС-55 со стеклянной оптикой. Щель освещают трехлинзо-вым конденсором. Спектр фотографируют на пластинках «Изоорто» чувствительностью 45 единиц по ГОСТ. Экспозиция 4—5 мин. Сила тока дуги 6 а. Спектры фотометрируют на микрофотометре МФ-2. Измеряют почернение линии In 4511,32 А и фона вблизи линии с коротковолновой стороны спектра. Калибровочные кривые строят в координатах IgC и \S. В указанных выше условиях линии In 4101,77 и In 4511,32 А появляются на спектрограммах при концентрации индия 0,0005%. Однако приготовление медных электродов, обернутых фольгой, отнимает много времени. Н. А. Ярош и сотрудники [98] успешно применили угольные электроды, устраняя полосы циана при помощи хлорида натрия. Добавка к 20—25 мг пробы или эталона 10—15 мг хлорида натрия полностью уничтожает полосы циана, не уменьшая чувствительности определения индия, если при трехлинзовой системе освещения применяют диафрагму высотой 1,2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают отверстие диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. В отверстие помещают тонко растертую смесь 20 мг пробы и 10 мг хлорида натрия. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Экспозиция 3 мин. Сила тока дуги 5 а. Определение производят по линии In 4511,32 А; почернение ее сравнивают с фоном. В этих условиях определят 0,0025—0,025% In. При определении более высоких концентраций индия работают при меньшей экспозиции с навеской пробы 10 мг; количество хлорида натрия также уменьшают.

Л. X. Арене и У. Р. Либенберг [4, 101] определяли следы индия (максимально 0,0006% 1п30з) в слюдах. Спектр возбуждался в дуге постоянного тока. Следы индия (а также Мо, Co,Fe, Mn, Сг, Pb, Bi, Ni, Sn) определяли в кварце, применяя AgNOa в качество буфера; серебро служило элементом сравнения; спектр возбуждали в дуге постоянного тока [262]. Открываемый минимум 0,005% In (в кварце).

Разработан метод определения следов летучих элементов (TI, In, РЬ и Sn) в силикатных горных породах при помощи двойной дуги [422]. Анализируемый материал, смешанный с ЫгСОз и NH4CI, помещают в графитовый микротигель, находящ

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильник горенье неисправности
сколько стоит выправить крыло и бампер
вешалка sheffilton ch-4149
уличные прогулочные веранды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)