химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

ыми электродами связано с большими трудностями.

Л. А. Спектров, И. К. Клавдиенко и А. И. Погуляева [87] изучали влияние некоторых веществ, присутствующих в анализируемом материале, на интенсивность аналитических линий индия.

Методика выполнения спектрального анализа описана в многочисленных руководствах.

С. А. Боровик [10] использовал фон при количественном спектральном определении In, Ge, Ga, Sc в минеральном сырье.

ОТКРЫТИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДИЯ ПРИ ВОЗБУЖДЕНИИ СПЕКТРА В ПЛАМЕНИ

Пламя горелки Бунзена окрашивается соединениями индия в интенсивно фиолетово-синий цвет [142, 383]. Особенно отчетливо окрашивается пламя при введении хлоридов, но в связи с тем, что оно наблюдается весьма короткое время, более' целесообразно вносить в пламя окись или сульфид, слегка смоченный НС1 [384]. По Флюгелю [472] можно по окрашиванию пламени открыть до 3 f In в растворе хлорида. Имеются данные относительно чувствительности открытия индия при возбуждении спектра в пламени [144].

Для идентификации индия 1—2 капли исследуемого раствора помещают на наружные стенки пробирки, охлаждаемой изнутри проточной водой, и нагревают в пламени. В присутствии индия (а также Sc, Zr и Li) пламя окрашивается в розово-красный цвет [149]. Таким путем удается открыть 5 • 10~4 г/мл In.

Гартли и Мое [2311 находили в пламени гремучего газа линии In 4511 и In 4102 А при испарении даже 10 г In. При 50 f In наблюдается сильное сине-фиолетовое окрашивание пламени, а при 10 7 — ясное, но быстро исчезающее окрашивание

Для открытия индия в стекле [213] 0,1—0,2 г стекла обрабатывают плавиковой и серной кислотами, остаток обрабатывают 5—10 мл воды, раствор, если нужно, фильтруют, к фильтрату прибавляют небольшой избыток аммиака. Индий осаждается в форме гидроокиси вместе с гидроокисями железа и алюминия. Если стекло содержит мало алюминия, то перед осаждением аммиаком прибавляют 0,5—1 мг А1 в форме А1С1з. Осадок отфильтровывают на маленьком фильтре, тщательно промывают водой, содержащей NH4C1 (2 г NH4CI и 5 капель концентрированного

NH4OH на 100 мл), затем растворяют его в нескольких каплях концентрированной НС1, раствор выпаривают до появления корки кристаллов и часть кристаллов вносят на платиновой проволоке или магнезиальной палочке в пламя горелки Бунзена. По появлению синей окраски можно уверенно открыть даже 0,025% In в 0,1 г стекла и 0,01% In в 0,5 г стекла.

Натрий маскирует окраску пламени вызванную индием, поэтому осадок гидроокисей нужно хорошо промывать или очистить его переосаждением. Влияние натрия полностью устраняется, если наблюдать пламя через подходящий спектроскоп. Голубая линия In 4511,8 А видна вполне отчетливо наряду с линией натрия.

Если имеются лишь небольшие количества анализируемого стекла или если нужно открыть очень малые количества индия (0,001 %), то применяют спектроскоп. Мокрые методы открытия небольших количеств индия в стеклах, в том числе микрокри-сталлоскопические методы, дают совершенно нечеткие результаты из-за неспецифичности реакций и помех за счет сопровождающих индий элементов.

Мотт [358] идентифицировал индий и многие другие элементы по характерным изменениям цвета зон дуги между угольными электродами, спроектированной в увеличенном виде на экран, а также по налетам на верхнем и нижнем электродах.

При открытии индия исследуемый раствор вводят в ацотиле-нововоздушное пламя в форме тумана.

Грамон [226] возбуждал спектр индия в кислородноацотиле-новом пламени с дутьем.

А. К. Русанов и С. И. Кунина [81] определяли индий в растворах (0,16—0,0008%), возбуждая спектр в пламени ацетилена и фотометрированием при помощи логарифмического или ступенчатого сектора следующих линий:

In 4101,76 А— К 4044,16 или 4047,22 А In 4511,31 A —Sr 4607,34 А

Во все растворы добавляли 0,08% калия и 0,004% стронция. Спектр фотографировали при помощи кварцевого спектрографа. Раствор (около 3 мл) вводили в пламя распылителем, снабженным пульверизатором.

При определении индия в минералах, рудах и продуктах их переработки предварительно производят обогащение по методу И. П. Алимарина и Б. Н. Иванова-Эмина [3] (см. стр. 21). В полученном растворе, кроме индия, можно ожидать присутствия железа и алюминия. Опыты показали, что до 1,6% А1 заметно не влияет на точность результатов, а более 1% Fe приводит к появлению сильного фона, в связи с чем фотометрирова-ние линий становится затруднительным.

204

205

М. И. Ициксон и А. К. Русанов [40] определяли индий в касситеритах различных месторождений только что описанным методом. Для более точного определения содержания индия исследуемые образцы переводили в раствор, который затем вводили в пламя ацетиленовой горелки при помощи пульверизатора. Элементом сравнения служил калий, добавляемый к растворам в количестве 0,04% в формеКС1. Спектр ацетиленового пламени фотографировали на среднем кварцевом спектрографе Хиль-гера. Измерение разности почернений линий индия 4101,76 А и калия 4044,16—4047, 22 А позволяло определять содержание индия в растворе с погрешностью +4%. За

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гидроэхолокация
www.argumet.ru/detobr/detsport.html
стол для ноутбука на колесиках
техническое обслуживание чиллеров trane

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)