химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

о раствора).

К остатку прибавляют 4 мл 20 н. H2SO4 и около 0,5 мл HN03 (уд. вес 1,42). Нагревают сначала осторожно, затем более сильно, до появления паров HaS04, прибавляют по каплям HNOs, под конец—НСЮ4 (уд. вес 1,54) для окисления органических веществ, охлаждают, разбавляют несколькими мл воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в высокий стакан, емкостью 30 мл и промывают колбу 3 раза небольшими порциями дистиллированной воды; выпаривают до появления паров H2SO4 и продолжают нагревать до полного удаления кислоты. Соли растворяют в небольшом количестве НС1 (уд. вес 1,16) и выпаривают досуха, прибавляют 1 мл НС1 (уд. вес 1,10) и осторожно нагревают для получения прозрачного раствора, который переносят в делительную воронку, емкостью 25 мл, применяя в общей сложности 3 мл НС1 (уд вес. 1,10) для промывания. Раствор охлаждают в струе водопроводной воды, прибавляют 5 мл диэтилового эфира и энергично встряхивают 30 сек., охлаждая водой. Нижний водный слой переносят в тот же стакан, емкостью 30 лл,удаляют растворенный эфир на паровой бане, затем выпаривают досуха на горячей плитке. Соли растворяют в 1 мл разбавленной HCI (1 : 1) при подогре-пании, затем прибавляют 0,5 мл 68%-ного раствора HCOONa, 0,5 мл 20%-ного раствора хлоргидрата гидразина и 0,5 мл 0,2%-ного раствора крахмала. После перемешивания раствор нагревают до кипения, охлаждают, переносят в ячейку поляро-графа, прибавляют небольшое количество металлической ртути (анод),помещают в термостат на 5 мин. и снимают полярограмму. Калибровочную кривую строят по чистому металлическому-индию.

ЭЛЕКТРОЛИЗ

Индий можно определить электролизом, однако получаемые результаты неудовлетворительны, так как количественное осаждение индия затруднительно [129 , 4521. Сравнительно приемлемые результаты получают при электролизе слабосернокислых растворов [129,4501. Оптимальное напряжение 5—8 в, сила тока 1,4а [298, 450]. Для предотвращения образования сплава с индием платиновый электрод следует посеребрить [450] или прибавить к раствору электролита небольшое количество муравьиной кислоты [159].

i Индий не удается отделить электролизом от большинства других элементов. Электролиз применяется, в основном, при препаративной работе.

Обзор некоторых методов электроаналитического определения индия имеется у А. Классена [41].

Наиболее удовлетворительные результаты при определении небольших количеств индия получают при его выделении из раствора, содержащего избыток щавелевой кислоты, нейтрализованного аммиаком по метилоранжу, при напряжении 3 в [398]. К анализируемому раствору в электролизере, содержащем около 2 мг In, прибавляют 1 г щавелевой кислоты, несколько капель метилоранжа и концентрированный ГШ4ОН до щелочной реакции, раствор разбавляют до 5 мл водой. Индий выделяют на взвешенном платиновом катоде при напряжении 3 в при 70—80°. Раствор перемешивают воздухом, пропущенным через концентрированный гШз. По окончании электролиза электроды промывают водой и спиртом под током, затем спиртом при выключенном токе, отъединяют катод, высушивают его на воздухе и взвешивают. При 17 определениях 1,996 мг In найдено, в среднем, 2,007 мг In. Метод дает несколько завышенные результаты. Вследствие этого он более пригоден для обогащения, чем для гравиметрического определения индия. Метод был применен при определении индия в сфалерите.

Описан также следующий метод определения индия [474].

К раствору, не содержащему других электроосаждаемых металлов, прибавляют концентрированную H2SO4, выпаривают досуха и нагревают до прекращения выделения газов и паров. После охлаждения прибавляют 50 мл воды и нейтрализуют при помощи 80 мл раствора, содержащего 15 г буры и 75 г HCOONa на 1 л. Прибавляют из бюратки достаточное количество 90%-ной HGOOH для растворения осадка и избыток 0,7 мл. Разбавляют до 165 мл и подвергают электролизу при токе 0,2—0,25 а с платиновым катодом, покрытым медью, и спиральным анодом. При определении 0,005—0,10 г In погрешность составляет 0,1%.

Индий выделяют на ртутном катоде из слабосернокислого раствора [298].

Вок и Хакстейн [123] изучили влияние концентрации H0SO4 и других факторов на выделение Cu, Zn, Cd, In, Tl, Sn, Bi, Fe, Co, Ni, Ga, As, Se, Cr, Ge, Sb, Те, Mn, Re и Mo на ртутном электроде. Из раствора в 0,1—6 н. H2S04 (объемом 150 мл) выделяется 99,99% Cu, Zn, Cd, In, Tl, Sn, Bi И Fe (И вероятно также Ag, Au, Hg и некоторые металлы группы платины), взятых в количестве 1 г, самое большее за 8 час, при токе 8 а. Полученная амальгама индия быстро и количественно разлагается при встряхивании с концентрированной НС1.

Фурман и сотрудники [208] выделяли небольшое количество индия и других элементов на маленьком ртутном катоде, затем отгоняли ртуть. Метод разработан применительно к анализу ряда важных материалов.

Ю. А. Чернихов и Е. В. Штуцер [96] разработали быстрый и точный метод определения 1—50 мг индия внутренним электролизом. Не мешают значительные количества железа и всех элементов третьей группы, а также любые количества ци

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столы и стулья из малайзии в москве
система мультирум
бухгалтерские шкафы металлические
автоматизация спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)