химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

сухой остаток после выпаривания солянокислых растворов не следует прокаливать. При выпаривании растворов с H2F2, НВг или HNO3 До прекращения выделения паров индий не улетучивается, а остаток полностью растворяется в воде [61, 362].

Перед тем как приступить к выделению и определению индия, образцы неизвестного происхождения весьма желательно исследовать спектральным методом на присутствие сопутствующих элементов. Это позволяет избежать ряда операций отделения и выбрать наиболее рациональный ход анализа.

Вследствие недостаточной в ряде случаев чувствительности и специфичности спектральных, полярографических и других методов открытия и определения индия важное значение имеют методы обогащения и выделения. При определении индия в окисных и сульфидных рудах спектральным и другими методами обогащение производят следующим образом [3].

Навеску цинковой или кадмиевой руды (5—10 г) обрабатывают в фарфоровой чашке азотной или серной кислотой или царской водкой. Окислы, не разлагаемые кислотами, сплавляют с пиросульфатом калия. Кислый раствор упаривают досуха и остаток (Si02, PbSOt, соединения сурьмы, висмута, олова) обрабатывают горячим5%-нымрастворомГШ4гЮз, остаток отфильтровывают и промываютб %-ным pacTBopoMNH4N03. Хорошо растворимые соли индия полностью переходят в фильтрат. К последнему прибавляют 3 г NH20HHC1 и 2 г NBUCl, раствор нагревают до кипения, и индий вместе с железом, алюминием, титаном и цирконием осаждают аммиаком. Осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным нейтральным раствором NH4CI. Фильтрат, содержащий Zn, Cd, Си, Ш, Со и Мп, отбрасывают. В присутствии больших количеств меди и кадмия осаждение повторяют. Осадок растворяют в минимальном количестве горячей НС1 и к раствору объемом 25—50 мл прибавляют несколько граммов чистого цинка (отсутствие индия в цинке должно быть доказано спектральным анализом). На следующий день осадок (вместе с кусочком цинка) отфильтровывают, промывают водой, растворяют в минимальном количестве НС1 и операцию выделения индия цинком повторяют. Таким путем отделяют индий от галлия, алюминия, титана, циркония, редкоземельных элементов. Полученный осадок растворяют в H2SO4, раствор упаривают до объема 2—3 мл и подвергают спектральному анализу. Железо, алюминий, титан и цирконий при их высоком содержании в руде могут выпадать в форме гидроокисей в процессе восстановления цинком вследствие понижения концентрации водородных ионов.

Блюменталь [120] разработал следующий метод выделения небольших количеств индия из цинковых руд и полупродуктов.

Пробу (10—50 г) обрабатывают соляной и азотной кислотами, раствор выпаривают досуха. Осадок отфильтровывают, сернокислый фильтрат нейтрализуют аммиаком, слегка подкисляют азотной кислотой и осаждают индий при помощи Мп(]ЧОз)2 и КМп04. Осадок растворяют в HCI и удаляют из солянокислого раствора металлы группы H2S. Из фильтрата выделяют аммиаком гидроокиси железа, алюминия и индия, растворяют их в НС1, раствор нейтрализуют, прибавляют к нему суль-фосалициловую и муравьиную кислоты, и осаждают индий сероводородом. Продолжительность выделения 12 час.

По данным Циммера [476], метод Блюменталя не обеспечивает количественного выделения следов индия при анализе различных продуктов гидрометаллургического производства цинка.

Описаны методы выделения индия из цинковых и медных

20

21

руд, а также из силикатов [36] и из обогащенного индием заводского сырья [58].

Тонкоизмельченную вольфрамовую руду (1 г) кипятят с НС1 и HNO3, раствор нейтрализуют карбонатом натрия, прибавляют избыток CHeCOONa, и осаждают индий сероводородом. Осадок растворяют в НС1, повторяют описанную обработку раствора и полученный осадок сульфидов исследуют спектральным методом [259].

Индий выделяют из цинка следующим образом [177]: 200 г ' цинка растворяют в таком количестве H2S04 (1 : 4), чтобы по окончании реакции остаток цинка (вместе со шламом) составил около 10 г. Остаток отфильтровывают и растворяют в HNO3, раствор выпаривают с H2SO4. После отделения PbS04 из прозрачного раствора осаждают индий, железо и висмут избытком NHjOH. Отфильтрованный осадок растворяют в НС1 и осаждают висмут H2S. После отфильтровывания осадка сульфида и удаления избытка H2S кипячением прибавляют 2—5 г сульфоса-лициловой кислоты, затем NH4OH до слабощелочной реакциии подкисляют муравьиной кислотой таким образом, чтобы избыток муравьиной кислоты составил 5 мл на 100 мл раствора. Через нагретый раствор пропускают H2S до охлаждения, осадок In2Ss отфильтровывают, растворяют в HNO3 и повторяют осаждение. Полученный осадок растворяют и осаждают ипдий аммиаком, выдерживают при температуре, близкой к точке кипепия, пока осадок не станет зернистым, отфильтровывают; озоляют, прокаливают и взвешивают.

Результаты определений не приведены.

А. Бабко, А. Полищук и А. Волкова [7] выделяют индий (до 0,1%) из концентратов по следующей схеме: Из сернокислого раствора навески концентрата выделяют олово с применением желатины. Затем из фильтрата выделяют более благородные металлы при помощи амальгам

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склад на время москва
Комоды для гостиной Kitai купить
стрижка волос обучение в москве
ванна моечная размеры отверстий под слив

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)