химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

обрабатывают

194

перекисью водорода, избытком аммиака, дважды переосаждают гидроокиси, осадок растворяют в НС1 и далее анализ ведут, как описано выше. При высоком содержании марганца (3—4 г/л) и в отсутствие Cu, Cd и Fe гидроокиси осаждают уротропином в присутствии NH4CI (для удержания цинка в растворе). Уротропин позволяет избежать осаждения больших количеств марганца. Для анализа в этом случае берут 500—1000 мл щелока.

По воспроизводимости и чувствительности (0,001 % In) метод вполне удовлетворяет требованиям контроля производства.

Полярографические методы определения индия рекомендованы для широкого использования при контроле производства цинка [102, 321, 423].

Зельтцер [475] указал на возможность определения небольших количеств галлия в присутствии примерно одинаковых количеств индия на фоне 0,001 н. НС1. Галлий восстанавливается при потенциале — 1,08 в, индий при — 0,60 в (относительно нормального каломельного электрода).

3. С. Мухина [56] определяла 0,03—0,08 j In с погрешностью+3—5% в свинцовых покрытиях подшипников с применением в качестве фона 0,1 н. CH3COGNH4 или 0,1н. NaHC*HtO, при рН 3,9—4,2. Потенциал восстановления—0,63—0,68 е. Свинец предварительно отделяют осаждением в форме PbS04 (соотношение In: Pb в аналиаируемом материале составляет>-1:10).

К отмеренной части раствора анализируемого материала добавляют Змл H2SO4 (уд. вес 1,84), после чего раствор выпаривают досуха, остаток смачивают 10 мл воды, повторяют выпаривание. Сухой остаток смачивают\0мл воды, иполученный раствор солей переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают 10 мл раствора в ячейку, добавляют 10 мл 0,1 н. CH3COONH4 или 10 мл 0,1 н. NaHC4H40e, устанавливают рН раствора на уровне 3,9—4,2 добавлением аммиака, прибавляют 5 капель 1 %-ного раствора декстрина, пропускают через раствор 10 мин. азот и затем полярографируют. Эталонные растворы готовят в таких же условиях. Между высотой диффузионной волны и концентрацией индия в растворе наблюдается пропорциональность. Индий также определяют по методу добавок.

Часть свинца остается в растворе в форме сульфата. Однако волна восстановления свинца (при —0,4—0,6 в) предшествует волне восстановления индия, вследствие чего небольшие количества свинца не мешают полярографированию индия. Трехвалентное железо мешает и должно быть восстановлено до двухвалентного состояния кипячением раствора с хлоргидра-том гидроксиламина.

Следы Cu, Pb, In, nZn в чистом олове определяют полярографически следующим образом [192]:

14 А. И. Бусев jq50 мг анализируемого олова растворяют в 10 мл разбавленной HCI (1 : 1) и 2 мл насыщенного раствора Вга в концентрированной НС1. Раствор выпаривают досуха (для удаления олова). Выпаривание досуха повторяют с 10 мл раствора Вгг в НС1. Остаток обрабатывают несколькими каплями HNOs (уд. вес 1,20) и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют ъ Ь мл концентрированной НС1, прибавляют 8 г КС1 и раствор разбавляют водой до 100 мл. Часть этого раствора деаэрируют в ячейке и снимают полярограмму на полярографе с наложенным переменным прямоугольным током на ртутный капельный катод, имеющий определенный постоянный потенциал.

Полученные результаты приведены в табл. 74.

Таблица 74

Определение индия в олове

(99,966% Sn. 0,015% Sb, 0,0001% As, 0,006% Ее, 0,0001% S)

Найдено, % Си РЬ 1а Zn

Химическим методом 0,0012 0,0026 0,0077 0,0008

Полярографическим 0,0009± 0,0029± 0,0084± 0,0М±

методом ±0,00004 ±0,0001 ±0,0006 ±0,00005

Несколько завышенные результаты для ИНДИЯ, полученные полярографическим методом, по сравнению с химическим, вероятно, объясняются присутствием кадмия.

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлор-гидрат гидразина.

К анализируемому раствору сульфата бериллия прибавляют 5 капель раствора, содержащего 0,2 г метилоранжа и 0,28 г красителя ксиленцианол FF в 100 мл 50%-ного спирта, а затем по каплям, при непрерывном перемешивании, 20%-ный раствор NaOH до перехода красной окраски в серую. Раствор переносят в делительную воронку, емкостью 500 мл (применяя для промывания минимальное количество дистиллированной воды), прибавляют ХЬмл раствора 0,5 г 8-оксихинолина в 100 мл СНС13и встряхивают 5 мин.; дают разделиться фазам и сливают

196

нижний слой в сухую колбу Кьельдаля, емкостью 50 мл. Водный слой в делительной воронке промывают 8 мл СНСЬ, последний также сливают в колбу Кьельдаля. Экстракцию индия повторяют еще 2 порциями (по 15 мл) раствора 8-оксихинолина. Объединенные экстракты выпаривают на паровой бане (выпаривание начинают после получения первой фракции хлороформног

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать для матраса 120х190
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
согласование медиафасада

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)