химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

ки HCI (1 : 1), перемешивают и по-лярографируют, как описано выше.

* # *

При полярографическом определении индии вшламах цинкового производства (содержащих также Fe, Al, Zn, Pb, Cd, As, Sb и Mg) отделяют индий от кадмия осаждением аммиаком при рН 8; после пероосаждения осадок, свободный от Cd, растворяют в ЫС1 вря рН 1, восстанавливают Fe3+ при помощи NHaOH ? НС1 иполярографируют индий при—0,6 в (относительно насыщенного каломельного электрода) по методу добавок 1321]. Можно также осадить кадмий в форме CdS пропусканием через раствор шлама H2S прирН 0,2, а затем при рН 0,5. Индий определяют в фильтрате. Второй метод обычно дает заниженные, но все же достаточно точные для технического анализа результаты, Гейровский [245] указал на возможность открытия поляро» графическим методом следов индия в цинке; а Такаги [446] указал на возможность открытия и определения индия: в цинке и галлии. Названные металлы растворяют в НС1 и устанавливают концентрацию НС1 на уровне 0,1 молъ'л. Метод позволяет открывать индий при концентрации более 10~5 моль/л.

Ринекер и Гошек [393] при определении индия в цинке выделяли его в форме In (ОН)з аммиаком из раствора, содержащего NH4CI. Аммониевые соли способствуют получению легче отфильтровываемого осадка и препятствуют осаждению Zn, Cd, Си и других металлов.

Анализируемый материал, например, цинк, растворяют в маленьком стаканчике (емкостью 25 мл) в небольшом количестве концентрированной НС1. После добавления 0,5 н. NH4C1 (на 3 г Zn достаточно 5 мл этого раствора) через прозрачный раствор сквозь тонкую изогнутую трубочку пропускают NH3 при охлаждении и перемешивании. По растворении осадка Zn(OH)2 пропускание NH3 прекращают для того, чтобы избежать избытка ГШз, и трубочку тщательно промывают теплой водой, содержащей NH40H и NEUC1. Все эти операции выполняют в том же сосуде, в котором будет произведено полярографирование. После охлаждения жидкость медленно отсасывают через фильтровальную трубочку G4 и осадок промывают несколькими порциями (по 5 мл) воды, содержащей NH4OH и NH4C1. После отсасывания досуха осадок, содержащий 1п(0Н)з, а также Bi(0H)3 и Fe(0H)3, растворяют в 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты, лучше всего при нагревании, и через час полярогра-фируют (свежеприготовленные растворы 1п(0Н)г в винной кислоте дают неправильные полярограммы).

Метод дал удовлетворительные результаты при определении 0,006% In в металлическом цинке.

13 д. и. Бусев 193

Семерано [417] разработал метод определения Cd, In и Tin материалах, содержащих Zn в качестве основного элемента.

' Анализируемое вещество растворяют таким образом, чтобы получить раствор хлоридов с 25%-ной концентрацией цинка, и определяют сумму TI, In и Cd полярографически. Часть раствора выпаривают (не до полного удаления кислоты), остаток растворяют в таком количестве „воды, чтобы концентрация цинка в растворе составила 50%, снимают полярограмму Т1 и Cd + in и вычисляют содержание Т1 (в %). Вычитанием из суммы TI + In + Cd находят сумму In + Cd. Другую часть исходного раствора встряхивают 1 час с ZnO (нагретого для удаления карбонатов), осадок центрифугируют и определяют Cd в растворе по высоте волны с учетом содержания Т1. Осадок растворяют в НС1 и определяют индий.

Для определения индия в цинке и сплавах на основе цинка [390] анализируемый материал растворяют в соляной кислоте и отфильтровывают металлическую медь. В отсутствие свинца определяют индий полярографически в полученном растворе после добавления иодида. В отсутствие алюминия индий выделяют встряхиванием раствора с избытком окиси цинка, не содержащей карбоната, осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте|и полярографируют индий. Во всех других случаях алюминий и индий осаждают в форме гидроокисей, растворяют их в^кислоте и повторяют осаждение; затем осадок растворяют в соляной кислоте и полярографируют индий.

^Циммор [476] определял индий полярографическим методом ?при контроле гидрометаллургического производства цинка. В зависимости от содержания индия берут навеску от 5 до 10 г (навеску очень бедных индием анодных шла мок ..и катодного цинка увеличивают до 25 г). После растворения навески в царской водке раствор осторожно выпаривают c:HaS04 до появления белых паров, охлаждают, прибавляют воду и кипятят; PbS04 отфильтровывают а промывают водой, подкисленной H2SO4, фильтрат и промывные воды окисляют перекисью водорода, добавляют NH4CI и избыток NH4OH (до растворения осадка цинка). После двукратного переосаждения и промывания осадок гидроокисей растворяют в НС1, раствор ? выпаривают при низкой температуре досуха, остаток растворяют в 6,1 — 6,4 н. НС1 и отделяют железо двукратной экстракцией (порциями по 30 мл) диэтиловым эфиром. В водной'фазе^определяют индий полярографически (по Энслину). Смешивают в|ячейке 5 мл индийсодоржащего раствора и 5 мл раствора, приготовленного смешением 5 г глюкозы, 34 мл воды и 60 мл концентрированной НС1.

При определении индия в цинковом щелоке, в котором могут присутствовать Fe, Си и Cd, 100 мл щелока

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спортивная одежда в астрахани купить
Детский батут для дома HAPPY HOP Корона 8303
Кликните на ссылку, получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - Asus Zenfone 3 Deluxe ZS570KL - кредит онлайн не выходя из дома!
аренда спринтера в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)