химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

латины и полярографируют с выносным анодом при чувствительности гальванометра, подобранной визуально, при напряжении на реохорде 0,90 в и при вытекании 10 капель ртути в 15 сек.

Определение индия в материалах, содержащих значительные количества цинка и свища [6]

Навеску Юг помещают в коническую колбу, емкостью 250 мл,. приливают 40 мл НС1 (уд. вес 1,19) и нагревают 5 мин. Затем прилипают 10 мл HNO3 ^уд. вес 1,40) и выпаривают почти досуха. Приливают 20 мл НС1, добавляют 2 г гидразина и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Приливают 30 мл 10%-ной НС1, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают нерастворимый остаток и, возможно, выпавший селен.

Осадок промывают горячей водой, слегка подкисленной НС1, к фильтрату приливают 30 мл разбавленной H2S04 (1 : 1) и нагревают до выделения паров H2SO4. Охлаждают, приливают 150—170 мл воды, кипятят 5—7 мин. и оставляют на 3—4 часа. Осадок PbS04 отфильтровывают на фильтре, уплотненном небольшим количеетвом бумажной массы, и промывают холодным 1 %-ным (по объему) раствором H2SO4.

К фильтрату прибавляют 25%-ный раствор NH4OH для выделения Fe(OH)3 и 1п(ОН)з. Осадок коагулируют в теплом месте, отфильтровывают и промывают горячим 1 %-ным раствором NH4Q, содержащим NH4OH. Осадок смывают с фильтра горячей разбавленной H2SO4 (1 : 1) в колбу, в которой вели осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор упаривают почти досуха, приливают 5—7 мл воды, переносят в мерную колбу емкостью 25 или 50 мл, в зависимости от содержания индия в пробе (колбу, где вели растворение осадка, ополаскивают 5—7 мл воды). Доводят до метки разбавленной НС1 (1 : 1) и перемешивают. Отбирают в стаканчик примерно 15—20 мл раствора, всыпают на кончике шпателя железо, восстановленное водородом, и полярографируют, как описано выше.

Определение индия при наличии в пробе олова, мышьяка, сурьмы, селена и теллура [6]

Навеску 5 или 10а в конической колбе емкостью 250—400 мл, смачивают водой. Приливают 40 мл царской водки, нагревают и выпаривают почти досуха (если в пробе содержится много сульфидной серы, то растворение ведут сначала в НС1, а затем прибавляют HNO3).

К слегка влажному остатку приливают 100мл 10 %-ного раствора (по объему) HCI, нагревают до кипения, охлаждают, затем отфильтровывают нерастворимый остаток и РЬСЬ и промывают тем же 10%-ным раствором HQ. К фильтрату приливают 25%-ный раствор РШ4ОНдо полного выделения Fe(OH)* ж 1и(ОН)з и оставляют в теплом месте до коагуляции осадка.

190

191

Осадок отфильтровывают на неплотном фильтре и промывают горячим 1%-ным раствором NHiCl, содержащим небольшое количество]ЧН4ОН.Затем осадок растпоряютв разбавленной HCI (1 :1). Для этого фильтр с осадком развертывают на воронке и смывают осадок с фильтра горячей разбавленной НС1 (1 : 1) в колбу, в которой вели осаждение. Фильтр промывают два-три раза горячей водой, фильтрат упаривают до объема примерно 50 мл, переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха.

Для удаления олова (в форме SnCh) к сухому остатку приливают 10мл НС1 (уд. вес 1,19), 5 капель пергидрола или 1.мл1Ш0з и вновь выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют три-четыре раза. Сухой остаток смачивают 5 мл НС1 и смывают 30—40 мл горячей воды в коническую колбу, емкостью 250 мл. Уровень жидкости отмечают на стенке колбы восковым карандашом. Прибавляют 100мл НС1 (уд. вес 1,19), 2—3 г хлоргидрата гидразина, около 0,5 г КВг, закрывают колбу пробкой с капельной воронкой с насадкой и отгоняют НС1 и А1СЬ до уровня, отмеченного на стенках колбы.

Затем через капельную воронку приливают в колбу 50 мл НС1 (уд. вес 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 100 мл воды, 1 г хлоргидрата гидразина, нагревают до кипения и оставляют на 2—3 часа. Выделившиеся в элементарном виде селен и теллур отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 600—700 мл. Фильтрат упаривают примерно до 100 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл HNO3 (уд. вес 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5—10 мл), приливают 10 мл разбавленной H2SO4 (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты.

По охлаждении приливают 150 мл воды и оставляют на 4—5 час. Раствор фильтруют через фильтр, уплотненный филь-тробумажной массой. Осадок на фильтре промывают холодным 1%-ным раствором H2SO4 (три-четыре раза).

К фильтрату приливают 25%-ный раствор NH4OH до полного выделения Fe(0H)3. Осадку дают коагулироваться, отфильтровывают его и промывают горячим 1%-ным раствором NH4CI (содержащим небольшое количество NH4OH) и смывают осадок с фильтра горячей разбавленной HCI (1 : 1) в колбу, в которой вели осаждение. При большом содержании кадмия гидроокись железа необходимо переосадить.

Раствор упаривают почти досуха, охлаждают, приливают 5—7 мл воды (объем не должен превышать 12—13 мл), переносят в мерную колбу, емкостью 25 мл, ополаскивая 5 мл воды,

192

разбавляют раствор до мет

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аксессуары для такси купить в москве
j.a. henckels
кровать с подъемным механизмом массив
театр им. маяковского как добраться карта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)