латины и полярографируют с выносным анодом при чувствительности гальванометра, подобранной визуально, при напряжении на реохорде 0,90 в и при вытекании 10 капель ртути в 15 сек.

Определение индия в материалах, содержащих значительные количества цинка и свища [6]

Навеску Юг помещают в коническую колбу, емкостью 250 мл,. приливают 40 мл НС1 (уд. вес 1,19) и нагревают 5 мин. Затем прилипают 10 мл HNO3 ^уд. вес 1,40) и выпаривают почти досуха. Приливают 20 мл НС1, добавляют 2 г гидразина и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Приливают 30 мл 10%-ной НС1, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают нерастворимый остаток и, возможно, выпавший селен.

Осадок промывают горячей водой, слегка подкисленной НС1, к фильтрату приливают 30 мл разбавленной H2S04 (1 : 1) и нагревают до выделения паров H2SO4. Охлаждают, приливают 150—170 мл воды, кипятят 5—7 мин. и оставляют на 3—4 часа. Осадок PbS04 отфильтровывают на фильтре, уплотненном небольшим количеетвом бумажной массы, и промывают холодным 1 %-ным (по объему) раствором H2SO4.

К фильтрату прибавляют 25%-ный раствор NH4OH для выделения Fe(OH)3 и 1п(ОН)з. Осадок коагулируют в теплом месте, отфильтровывают и промывают горячим 1 %-ным раствором NH4Q, содержащим NH4OH. Осадок смывают с фильтра горячей разбавленной H2SO4 (1 : 1) в колбу, в которой вели осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор упаривают почти досуха, приливают 5—7 мл воды, переносят в мерную колбу емкостью 25 или 50 мл, в зависимости от содержания индия в пробе (колбу, где вели растворение осадка, ополаскивают 5—7 мл воды). Доводят до метки разбавленной НС1 (1 : 1) и перемешивают. Отбирают в стаканчик примерно 15—20 мл раствора, всыпают на кончике шпателя железо, восстановленное водородом, и полярографируют, как описано выше.

Определение индия при наличии в пробе олова, мышьяка, сурьмы, селена и теллура [6]

Навеску 5 или 10а в конической колбе емкостью 250—400 мл, смачивают водой. Приливают 40 мл царской водки, нагревают и выпаривают почти досуха (если в пробе содержится много сульфидной серы, то растворение ведут сначала в НС1, а затем прибавляют HNO3).

К слегка влажному остатку приливают 100мл 10 %-ного раствора (по объему) HCI, нагревают до кипения, охлаждают, затем отфильтровывают нерастворимый остаток и РЬСЬ и промывают тем же 10%-ным раствором HQ. К фильтрату приливают 25%-ный раствор РШ4ОНдо полного выделения Fe(OH)* ж 1и(ОН)з и оставляют в теплом месте до коагуляции осадка.

190

191

Осадок отфильтровывают на неплотном фильтре и промывают горячим 1%-ным раствором NHiCl, содержащим небольшое количество]ЧН4ОН.Затем осадок растпоряютв разбавленной HCI (1 :1). Для этого фильтр с осадком развертывают на воронке и смывают осадок с фильтра горячей разбавленной НС1 (1 : 1) в колбу, в которой вели осаждение. Фильтр промывают два-три раза горячей водой, фильтрат упаривают до объема примерно 50 мл, переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха.

Для удаления олова (в форме SnCh) к сухому остатку приливают 10мл НС1 (уд. вес 1,19), 5 капель пергидрола или 1.мл1Ш0з и вновь выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют три-четыре раза. Сухой остаток смачивают 5 мл НС1 и смывают 30—40 мл горячей воды в коническую колбу, емкостью 250 мл. Уровень жидкости отмечают на стенке колбы восковым карандашом. Прибавляют 100мл НС1 (уд. вес 1,19), 2—3 г хлоргидрата гидразина, около 0,5 г КВг, закрывают колбу пробкой с капельной воронкой с насадкой и отгоняют НС1 и А1СЬ до уровня, отмеченного на стенках колбы.

Затем через капельную воронку приливают в колбу 50 мл НС1 (уд. вес 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 100 мл воды, 1 г хлоргидрата гидразина, нагревают до кипения и оставляют на 2—3 часа. Выделившиеся в элементарном виде селен и теллур отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 600—700 мл. Фильтрат упаривают примерно до 100 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл HNO3 (уд. вес 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5—10 мл), приливают 10 мл разбавленной H2SO4 (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты.

По охлаждении приливают 150 мл воды и оставляют на 4—5 час. Раствор фильтруют через фильтр, уплотненный филь-тробумажной массой. Осадок на фильтре промывают холодным 1%-ным раствором H2SO4 (три-четыре раза).

К фильтрату приливают 25%-ный раствор NH4OH до полного выделения Fe(0H)3. Осадку дают коагулироваться, отфильтровывают его и промывают горячим 1%-ным раствором NH4CI (содержащим небольшое количество NH4OH) и смывают осадок с фильтра горячей разбавленной HCI (1 : 1) в колбу, в которой вели осаждение. При большом содержании кадмия гидроокись железа необходимо переосадить.

Раствор упаривают почти досуха, охлаждают, приливают 5—7 мл воды (объем не должен превышать 12—13 мл), переносят в мерную колбу, емкостью 25 мл, ополаскивая 5 мл воды,

192

разбавляют раствор до мет