химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

з водой.

Производят второе осаждение In, Fe и РЬ аммиаком, осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором NH4CI, растворяют его в разбавленной HCI (1 : 1) и доводят объем до 25 мл водой. К 5 и этого раствора прибавляют 5 мл 2 н. раствора хлоргидрата гидразина, кипятят раствор до уменьшения объема (приблизительно в 3 раза) и затем его разбавляют в мерном цилиндре до 5,0 мл. Часть раствора (3 мл) вносят в ячейку и снимают подпрограмму для определения содержа188

ния индия (и свинца). Количество индия определяют методом калибровочной кривой или методомдобавок. Еч, для In — 0,69 в, a Ei,, для РЬ — 0,54 в (относительно нормального каломельного электрода).

В фильтрате и промывных водах определяют медь и кадмии полярографически на фоне 1 н. Н1Ч0з.

Метод проверен при определении 0,01—0,008% In в сфалеритах, содержащих 0,15—0,8% Cd, 0,14—0,4% Pb и 0,1-0,8% Си. Любые количества железа не мешают.

Т. В. Арефьева, А. А. Позднякова и Р. Г. Пац [6] разработали несколько схем химической подготовки для полярографического определения индия в материалах разного состава. При этом учтено вредное влияние As, Sn, Se, Sb, Tl, Cd, S1O2 и Fe (последний присутствует в количестве свыше 40—50%). Индий выделяют цинковой пылью совместно с другими элементами. Затем основную массу As, Se, и Те отделяют из солянокислого раствора "при помощи хлоргидрата гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в форме AsCl3, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном виде. Основную массу свинца выделяют в форме PbSOi, а цинк, медь и кадмий отделяют от индия в форме растворимых аммиачных комплексов. Олово удаляют в форме SnCU выпариванием с НС1, сурьму выделяют железом, восстановленным водородом.

Индий полярографируют на фоне 3 н. НС1. Потенциал восстановления индия на фоне 3 н. НС1 составляет —0,58 е (относительно насыщенного каломельного электрода). Кадмий восстанавливается на фоне 3 н. НС1 при потенциале —0,65 е. Чтобы получить раздельные волны индия и кадмия, напряжение на реохорде снижают до —0,9 е.

Определение индия е материалах с большим содержанием меди и железа [6J

Навеску 5 или 10 г (в зависимости от содержания индия) помещают в коническую колбу емкостью 250—400 мл и смачивают водой. Приливают 30.млНС1иведут разложение при умеренном нагревании. Затем раствор упаривают до объема 10—15 мл. Приливают \0мл HNO3 и вновь выпаривают до удаления окислов азота. Прибавляют 20 мл НС1 (уд. вес 1,19), 2—3 г хлоргидрата гидразина, 0,1—0,2 г КВГ и повторяют выпаривание с НС1 дпа-три раза. К слегка влажному остатку приливают 75 мл 5%-ного раствора НС1, прибавляют 2 г гидразина и кипятят 30—40 мин., после чего охлаждают и отфильтровывают выпавшие селен и теллур. Осадок промывают водой, подкисленной НС1.

Фильтрат упаривают до небольшого объема (если при этом вновь выпадут селен и теллур, то их необходимо отфильтровать), приливают 50 мл разбавленной H2SO4 (1 : 1) и нагревают до выделения паров H2SO4 (не рекомендуется удалять большое количество HzS04, так как при этом могут образоваться безводные соли металлов). Охлаждают, прибавляют 250 мл воды, кипятят 3—5 мин. и оставляют на 2—3 часа.

Выделившийся осадок PbS04 отфильтровывают на фильтро-бумажной массе и промывают 1 %-ным раствором H2S04. Фильтрат н агревают примерно до 60°, нейтрализуют раствором NHjOH до слабокислой реакции и затем, при помешивании, вносят небольшими порциями цинковую пыль до нейтральной реакции по конго-бумажке. Вводят избыток пыли 1—2 г и оставляют в теплом месте на 2 часа. Выделившуюся губку металлов отфильтровывают, промывают горячей водой, смывают с фильтра в колбу, в которой вели цементацию, и растворяют в разбавленной НС1 (1:1).

По растворении основной массы губки приливают 10—15 капель HNO3 или пергидрола для полного растворения губки. Раствор упаривают до небольшого объема, приливают HQ в таком количестве,чтобы концентрация ее в растворе составляла 5% (по объему), прибавляют 0,5 г гидразина и кипятят 15— 20 мин. (если выпадает осадок селена и теллура, то его отфильтровывают).

Фильтрат упаривают до объема 40—50 мл, прибавляют 5 мл HNO3, 30 мл разбавленной H2SO4 (1 : 1) и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, приливают 150 мл воды, кипятят 3—5 мин. и оставляют на 6—8 час. Отфильтровывают осадок PbS04 и промывают его холодным 1 %-ным раствором H2SO». К фильтрату приливают 25%-ный раствор NH,OH до полного выделения Fe(0H)3, выдерживают на слабо нагретой бане и осадок Fe(OH)3 отфильтровывают, промывают горячим 1 %-ным раствором NH4C1, содержащим небольшое количество NH4OH. Осадок смывают с фильтра горячей разбавленной H2SO4 (1 : 1) в колбу, в которой вели осаждение. Раствор упаривают почти досуха, растворяют в 5—7 мл воды, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, ополаскивают колбу 10 мл воды. Разбавляют до метки разбавленной НС1 (1 : 1) и перемешивают. Отбирают в стаканчик примерно 20 мл раствора, всыпают на кончике шпателя железо, восстановленное водородом, и оставляют до обесцвечивания раствора; прибавляют 5 капель 1 %-ного раствора же

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учиться на кондиционерщика
купить трансформатор для дачных участков
Protherm Медведь PLO 60
моноколесо airwheel x3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)