химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

авляют Ъ мл 10%-ного раствора ' KCN и аммиак (или кислоту) до появления пурпурной окраски. Индий экстрагируют 3 миа. при помощи 15 мл 0,001%-ного раствора дитизопа в СНСЬ. Сравнивают окраски полученного экстракта и приготовленных в одинаковых условиях эталонов (содержащих от 0 до 15 y In). Сравнение выполняют визуально или спектрофотометрически при 510 MJI. Мешают Pb, Bi и Т1.

На основании найденной величины константы равновесия [65] (см. также стр. 165) для дитизонатов индия (A"inDz, =1,16 10~31) и таллия (A*'TIDZ=4,35- 10~6) можно рассчитать рН вод\ 167

ной фазы, при котором эти дитизонаты должны разделяться экстракцией. Так, при двукратном избытке дитизона и отношении объема водной фазы к объему неводной фазы,

10 „

равном j , вычисленная величина prl для извлечения таллия

приблизительно равна 9,7—10, а для индия — 4— 5. При рН 8—9 дитизонат индия не образуется. Для разделения цинка и индия сначала нужно экстрагировать цинк раствором дитизона в ССЦ при рН водной фазы 8—9, а затем индий при рН 4—5.

В некоторых простых случаях можно отделить индий от сопутствующих металлов регулированием рН воднбй фазы без введения комплексообразующих агентов [42]. По-видимому, таким образом можно удалить из раствора металлы, дитизонаты которых экстрагируются при рН<2,5 (Pd, Au, Pt, Hg, Ag и Cu).

Медь и ртуть при отношении In : Cu(Hg) от 0,01 до 100, при рН 1—2, полностью переходят в неводную фазу (ССЦ) в форме дитизонатов, а весь индий остается в водной фазе. После понижения рН до 3,5 или 4,0—4,4 (буферной смесью) количество индия определяется легко и точно.

Прямому определению индия, по всей вероятности, не мешают также металлы, дитизонаты которых выделяются только из нейтральных или щелочных растворов (Со, Ni, РЬ и Т11).

Однако определение индия осложняется присутствием металлов, дитизонаты которых начинают выделяться при рН от 2,5 до 6—7. Так, отделение индия от цинка или кадмия возможно только в том случае, если их концентрации соразмерны (например по 50у в 50 мл). Разделение возможно, если сначала отделить цинк и кадмий при рН 7—7,5 (по и-нитрофенолу). Индий при этом полностью остается в растворе. Если концентрация цинка или кадмия значительно превосходит концентрацию индия (Zn(Cd): In от 16 до 100), то разделить их одним регулированием рН раствора невозможно. ПрирН 6—9 вместе с цинком и кадмием частично извлекается индий. При рН 3,5 вместе с индием извлекается значительное количество цинка и кадмия. Висмут, олово и трехвалентный таллий заведомо будут извлекаться вместе с индием (независимо от соотношения концентраций), так как дитизонаты этих металлов образуются при одинаковой кислотности растворов. В этом случае для отделения и определения индия, кроме регулирования рН, в раствор нужно вводить комплексообразующие агенты.

Икеда Нагао [264] выделял следы индия из минеральных вод экстракцией раствором дитизона в CCU при рН 5—6 в присутствии тартрата. Если анализируемая вода содержит осадок, то его растворяют добавлением НС1 и кипячением. Сероводород предварительно удаляют кипячением. Дитизонатный экстракт выпаривают в кварцевой чашке, остаток обрабатывают азотной кислотой, прибавляют к нему 10 мг нитрата натрия, выпаривают и смесь сжигают в дуге между угольными электродами. Количество индия находят сравнением со спектрами стандартных образцов. При изучении вод различных источников найдено, что максимальное содержание индия составляет около 0,1—1 у/л.

При определении следов индия в германии или двуокиси германия, из остатка после отгонки четыреххлористого германия выделяют индий экстракцией в форме дитизоната из щелочного цианидного раствора при помощи хлороформа, затем экстрагируют индий в форме 8-оксихинолипата из водного раствора при рН 3,5 хлороформом и окраску полученного желтого экстракта фотометрируют [319]. Метод подробно описан на стр. 135.

Хэррольд и сотрудники [230] выделяли индий экстракцией раствором дитизона в хлороформе при анализе биологических материалов. Метод описан на стр. 145.

АЛКИЛКСАНТОГЕНАТЫ КАК РЕАКТИВЫ

Алкилксантогенаты щелочных металлов осаждают из нейтральных или слабокислых растворов солей индия светло-желтые алкилксантогенаты индия, растворимые в эфире, ацетоне, бензоле, толуоле, ССЬ, СНСЬ, циклогексане, 1,4-диоксане и сероуглероде. Алкилксантогенаты индия мало растворимы в низших спиртах и почти нерастворимы в петролейном эфире [439]. Они устойчивы на воздухе, но быстро разлагаются при нагревании.

Для открытия индия применялся циклогексилксантогенат калия [439]. Предельное разбавление 1:200 000 (в присутствии цинка). Мешает более 0,001% Sn.

168

Глава VIII

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ВОССТАНОВЛЕНИИ ТРЕХВАЛЕНТНОГО ИНДИЯ

Нормальный потенциал индия [228 , 232] приближается к нормальному потенциалу кадмия. В ряду напряжений индий расположен очень близко к кадмию [406]. По данным Винклера [471] индий электроотрицательиее цинка и кадмия. По Тиле [450] индий находится между железом и свинцом. Дауне и Каленберг [168] заключили на основании результатов, полученн

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамические блоки wienerberger
столбик парковочный стационарный анкерный
афиша концертов в россошь воронежской области
денис рожков спектакль мастер и маргарита

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)