химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

[126].

Отделение индия от других элементов

Индий можно отделять от ряда элементов осаждением н экстракцией в форме диэтилдитиокарбамината или замещенного дл-тиокарбамината. Возможность аналитического отделения индия вытекает из сопоставления осаждаемое™ и экстрагируемости его дизтилдитиокарбаминатов в различных условиях (см. стр. 158).

Индий можно отделить от алюминия экстракцией хлороформом в форме диэтилдитиокарбамината при рН 3—5 [1481. К анализируемому раствору прибавляют 1—2 капли мети.т162

оранжа, 3 мл 10%-ного раствора ацетата натрия и доводят рН до 4 при помощи аммиака. Прибавляют 10 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и индий извлекают двухкратной экстракцией 10 мл хлороформа.

Следы тяжелых металлов в почвах и аналогичных материалах концентрируют экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов хлороформом и заканчивают определение спектральным методом [427]. 1 г почвы обрабатывают НСЮ4 и H2F2. Остаток растворяют в небольшом количестве НС1 и раствор переносят в делительную воронку. Прибавляют 20 мл 15%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до рН 4,8 и доводят объем до 80 мл. Затем отдельными порциями при энергичном встря-хиванииприбавляют15лл5%-ного раствора пирролидиндитис-карбамината натрия (на полноту осаждения карбаминатов указывает исчезновение окраски сульфосалицилового комплекса Fe3 " и подогревают содержимое воронки до 50—55°. После осветления раствора над осадком быстро охлаждают и экстрагируют тремя порциями хлороформа по 10 мл. Последний хлороформный экстракт оставляют в делительной воронке и прибавляют 1 мл 2 н. НС1. При этом рН уменьшается до 4,8—5 (при гидролизе рН повышается). Выделившаяся карбаминовня кислота и остатки тяжелых металлов экстрагируются находящимся в воронке хлороформом. Экстракцию повторяют. Из объединенных экстрактов выделяют тяжелые металлы в фор-ме, пригодной для спектрального анализа. Описанным способом можно произвести количественное обогащение Ag, Со, Cd, Zn, Ga, In, Pb, Sn, V, Mo, Co, Ni, Fe и Pd. Погрешность результатов спектрального анализа (после обогащения) при помощи непрерывной дуги с использованием железа в качестве внутреннего стандарта находится, для упомянутых элементов, в пределах 10—20%. Продолжительность операции обогащелия 20—25 мин.

ДИТИЗОН КАК РЕАКТИВ

Индий1 принадлежит к числу немногих трехвалентных металлов, образующих дитизонаты.

Экстрагируемость индия в форме дитизоната сильно зависит от рН водной фазы, а также от природы комплексообразующего агента, времени соприкосновения фаз и избытка дитизона.

Индий экстрагируется раствором дитизона в CCU (с образованием красного раствора) в узком интервале рН (между 5 и 6) [194, 195, 330]. Оптимальный интервал рН экстракции индия раствором дитизона в ССЬ находится между 5,2 и 6,3 [330]. При рН 4,8 и 6,7 экстрагируется около 60% In данным объемом раствора дитизона (если количество экстрагируемого при опт«

мальной величине рН индия принять за 100%). При рН 2 и 8 экстрагируются лишь небольшие количества индия [330].

, Индий экстрагируется раствором дитизона в СНСЬ, в отличие от раствора в CQU, в присутствии умеренных концентраций цианида при более высоких значениях рН. Оптимальная величина рН находится при 8,3—9,6. При рН ниже 7 и выше 10 индий экстрагируется неполностью [330].

Индий экстрагируется раствором дитизона в ССк в присутствии иона CN"npnpH 5 и 6 [194, 195]. Присутствие более

Рис. 5. Зависимость экстрагируемое™ дитизоната индия от рН при экстракционном титровании раствором

дитизона в СС14: I — из незабуференных растворов; II — из растворов, забуферен-ных ацетатом натрия и соляной кислотой; III—из растворов, эабуференных уксусной кислотой и аммиаком

0,3 г KCN в 60 мл раствора с рН 8,5 мешает экстракции индия раствором дитизона в СНСЬ [330]. Тартраты и цитраты затрудняют экстракцию [330], но при прибавлении к водной фазе купферона экстракция протекает нормально при рН 8,5 [330]. Хлоргидрат гидроксиламина не влияет на процесс экстракции [330].

Максимальная экстрагируемость дитизоната индия из растворов в присутствии ацетатных буферных смесей (CHeCOONa + НС1 или CHsCOOH -f NHiOH) наблюдается при рН 4—4,3, без буферных смесей — при рН 3,5 (рис. 5). При значениях рН больше или меньше оптимального экстрагируемость дитизоната индия резко уменьшается, особенно сильно — из не-забуференных растворов [42]. Поэтому для отделения индия от других металлов и для количественного его определения извлечение дитизоната нужно производить из растворов при строго оптимальном рН. Из незабуференных растворов, при избытке дитизона и длительном соприкосновении фаз, область рН экстрагируемости дитизоната индия несколько шире, чем при экстракционном титровавии, в основном — со стороны более высоких значений рН.

Дитизонатный комплекс индия разлагается при промывании разбавленным раствором NH40H (1 часть NH4OH на 1000 частей дистиллированной воды) [194, 195].

Раствор дитизоната индия в ССЬ разлагается [42] при обработке его слабо подкисленной водой (рН>3) и ацетат

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы xl продвинутый уровень
Ultrasonic Animal Repeller
аренда маршрутки с водителем москва
Кликни и получи скидку по промокоду "Галактика" в КНС - видеокарта для ноутбука hp цена - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)