химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

8]. о- м- и п-Аминофенил-дитиокарбаминаты аммония (1 %-ные водные растворы) осаждают ион индия 1п3+ из слабоуксуснокислого или нейтрального растворов (рН~5—10) в виде белых хлопьев [209]. Осадки несколько отличаются друг от друга по растворимости в спирте, а также по экстрагируемости хлороформом. При кипячении осадок с ортосоединением постепенно превращается в гидроокись индия, а осадок с парасоединением не изменяется. Ионы многих других элементов также осаждаются.

Диэтилдитиокарбаминат индия количественно экстрагируется этилацетатом при рН 3. К водному раствору объемом 20— 25 мл, содержащему 200 у In, с рН 3, прибавляют 1—2 мл 1—3%-ного водного раствора карбамината натрия. Раствор переводят в делительную воронку емкостью 100л«л, прибавляют 8—10 мл этилацетата и воронку встряхивают 30 сек. После разделения фаз водную фазу отделяют, прибавляют

156

157

к ней новую порцию карбамината натрия и'этилацетата и экстрагируют. Повторяют экстракцию 2—4 раза. Водная фаза практически не содержит индия. Чувствительность составляет 10 т In. Кроме индия, этилацетат количественно экстрагирует при рН 3 карбаминаты Ag, Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, Mo, Se, Те, Fe, Mn, Ni, Co, Zn, In, Ga, TI и V [95].

Индий, трехвалентное железо и сурьма практически полностью экстрагируются четыреххлористым углеродом в форме дизтилдитиокарбаминатов при рН 5—10 из тартратсодержащего раствора [125, 126]. Ионы Ag, Bi, Cd, Со, Cu, Hg", Ni, Pb, Cd, TP, Т11и и Zn экстрагируются при рН 5—11. Низшая граница рН практически полной экстракции определяется разложением диэтилдитиокарбамината. В присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты индий частично экстрагируется при рН 5—7, при более высоких рН индий совсем не экстрагируется. Добавление KCN к тартратному- раствору не изменяет области рН количественной экстракции диэтилдитиокарбамината индия.

По экстрагируемости четыреххлористым углеродом ди-этилдитиокарбаминаты элементов разделяются на следующие группы:

1. Элементы, экстрагируемые при рН^>11: Ag, Bi, Cd, Со, Cu, Hg, Ni, Pb, Pd, TI, Zn. Динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты не маскируются Ag, Bi, Cu, Hg, Pd и TI111; цианидом не маскируются Bi, Cd, Pb, TI.

2. Элементы, экстрагируемые при рН 9: Fe, In, Mn, Sb и Те. Динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты не маскируются Sb и Те; цианидом не маскируются (Fe), In, Mn, Sb и Те.

3. Элементы, экстрагируемые при рН 6; As, Se, Sn и V.

4. Элементы, экстрагируемые неполностью: Au, Ga, Ir, Nb,

Os, Rh, Ru, Pt и U.

Все остальные элементы не экстрагируются при рН 4—11.

Раствор диэтилдитиокарбамината индия в четыреххлористом углероде поглощает в ультрафиолетовой области спектра [125, 126]. В табл. 65 приведены результаты измерения абсорбции (в%) раствором диэтилдитиокарбамината индия, в 25мл которого содержится 100 у In. Раствор получен трехкратной экстракцией тартратсодержащего раствора соли индия при рН 8,5 четыреххлористым углеродом после добавления диэтилдитиокарбамината натрия. Толщина слоя 5,0 см. Кривые абсорбции получены также для дизтилдитиокарбаминатов Ag, Bi, Cd, Со, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Pb, Pd, Sb, Те, TP, TP", Zn и других элементов.

Травиметричесже определение индия Осаждение инди-я из нейтрального или слабокислого раствора [178]. Количество осаждаемого индия не должно превышать 100 мг; вследствие благоприятного фактора пересчета на In (0,2050) метод пригоден для определения небольших количеств индия. К уксуснокислому, забуференному ацетатом раствору соли индия с рН 4—5, содержащему не больше 100 мг In, прибавляют при комнатной температуре небольшой избыток 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Минеральнокислый анализируемый раствор предварительно нейтрализуют ацетатом аммония до указанной величины рН. После 8-часовой выдержки белый объемистый осадок [(CaH5)aNCSSbIn отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают водой и высушивают при 105°. В табл. 66 приведены типичные результаты.

Таблица 66

Гравиметрическое определение индия в форме [(C2Hs)2NCSS]3In

Количество взятого Гп. мг Количество найденного Гп, мг Разность, мг Погрешность, %

20 19,9 —0,1 -0,5

20 19,8 —0,2 -1,0

20 19,0 —1 —5,0

20 19,94 —0,06 -0,3

4,81 —0,19 —3,8

10 9,77 —0,23 —2,3

100 99,2 —0,8 -0,8

Метод всегда дает заниженные результаты. При осаждении индия из более кислого раствора (рН 1,2—1,3) и из аммиачного раствора получают неудовлетворительные результаты.

158

159

Определению индия мешают Pb, Cd, Zn, Cu, Fe и другие металлы. При анализе индийсодержащих материалов поступают следующим образом.

Анализируемый материал обрабатывают HNOa или смесью HNO3+HCI и выпаривают с H2SO4, после охлаждения к остатку прибавляют воду. Нерастворимый осадок может содержать Si02, P0SO4 и BaS04. Не отфильтровывая остатка, через раствор, который должен содержать 10—15% по объему H2SO4, пропускают H2S до насыщения. При этом количественно осаждаются элементы группы H2S, за исключением кадмия. При меньшей концентрации кислоты осадок сульфидов вдегда содерж

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сетки для настольного тенниса в челябинске
заказные кресла для домашнего кинотеатра
Baxi LUNA-3 280 Fi
за счет чего не опрокидывается моноколесо

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)