дия в органических материалах [230].

Фекалии от различных групп животных (собранные за 24 часа) высушивают на воздухе, отвешивают определенную часть, превращают в порошок и высушивают в течение ночи при 110°. Затем берут навеску 1 г материала и к ней, в широкогорлой конической колбе емкостью 500 мл, прибавляют 24 мл концентрированной азотной кислоты, выдерживают 1 час (до прекращения образования пены), выпаривают до объема 5—10мл, добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают. Раствор выпаривают еще дважды с соляной кислотой. После этого раствор готов для выделения индия. Таким же образом озолпли 1 г мочи крысы. Пищевые продукты после тщательной гомогенизации развешивают на порции по 5 г и озоляют, как описано выше. Из раствора в 3— 5%-ной уксусной кислоте индий выделяют непосредственно.

Индий выделяют экстракцией насыщенным раствором дитизона в хлороформе . Для этого остаток после озоленип растворяют в воде и раствор переносят в делительную воронку, разбавляют примерно до 50 мл, доводят рН до 3,5 и энергично встряхивают с насыщенным раствором дитизона в хлороформе; дитизоно-хлороформный раствор отделяют и отбрасывают, а рН водной фазы доводят до 9,5 добавлением цитрата аммония (смешивают 12 мл 5%-ного раствора цитрата аммония, 18 мл 5%-ного раствора цианида калия, 32 мл концентрированного аммиака и 250 мл

10 А. и. Бусев 145

трижды перегнанной воды). Прибавляют 15 мл указанной буферной смеси и 2 капли концентрированного раствора хлоргидрата гидраксиламина в делительную воронку, доводят рН до 7 и энергично экстрагируют насыщенным раствором дитизона. Водную фазу постепенно подкисляют, пока не будет достигнуто рН, оптимальное для образования дйтизоната ипдия. Б процессе подкисления выполняют пять экстракций (порциями по 5—10 мл) насыщенным раствором дитизона в хлороформе. Водную фазу промывают чистым хлороформом, который присоединяют к хлороформным экстрактам. Для переведения индия в водный раствор объединенные экстракты в хлороформе встряхивают с разбавленной кислотой и промывают водой; полученный раствор выпаривают до небольшого объема на воздушной бане или горячей плитке.

Для спектрофотометрического определения индия (1—25у) реакцией с хпнализарином в присутствия аммиака и хлорида аммония раствор разбавляют водой до определенного объема. Анализируемый раствор и раствор для сравнения должен содержать одинаковые количества хинализа-рина.

ТРИФЕНИЛМЕТАНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ, СОДЕРЖАЩИЕ

КОМПЛЕКСО- И СОЛЕОБРАЗУЮЩИЕ ГРУППЫ В ОРТОПОЛОЖЕНИИ ДРУГ К ДРУГУ, КАК РЕАКТИВЫ

Алюминон (ауринтрикарбоновая кислота) образует с ионом индия окрашенное соединение [153].

К 1 « раствора хлорида индия, содержащему 1 мг In, прибавляют 5 мл 1н. НС1, 5 мл 3 н. ацетата аммония и 5 мл 0,1%-ного раствора алюминона. После перемешивания прибавляют Змл 6 н. NH4OH; при этом раствор окрашивается в розовый цвет. Осадок не образуется даже при длительном стоянии. Красная окраска исчезает при добавлении карбоната аммония. Реакция неспецифична. Окрашенные в красный цвет растворы или осадки дают также ионы таллия, германия, алюминия, галлия, скандия.

Л. М. Кульберг иМ. 3. Ямпольский [53] показали, что цветные реакции с ионами алюминия, галлия и индия при рН 3,0—

5,7 дают трифенилметановые красители, содержащие комплексо-и солеобразующую группу в ортоположении друг к другу (табл. 57); все такие соединения содержат, по крайней мере, одну фенольную и одну карбоксильную группу в ортоположении.

ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИЕ АЗОКРАСИТЕЛИ КАК РЕАКТИВЫ

Открытие индин

И. М. Коренман, Ф. Р. Шеянова и Р. В. Рощина [46] показали, что азокрасители I—VI, содержащие группу атомов

ОН

/\_N=N—

\/ I

N02

дают цветные реакции с ионами индия в присутствии 2 н. СНзСООН (табл. 58). Цветную реакцию дает также азокраси-тель VII. Для сравнения в табл. 58 приведены результаты, полученные при опытах с галлеином, галлоцианином, ализарином и хинализарином.

К 0,03 мл раствора соли индия прибавляли 0,06 мл буферного раствора с соответствующим значением рН, 0,03 мл 0,05— 0,1 %-ного раствора азокрасителя. Параллельно ставили контрольные опыты. Чувствительность реакции на ион индия сильно зависит от рН раствора (табл. 59). При рН10 ни один из изученных реактивов не дает реакций с ионом индия. Из табл. 59 видно, что оптимальное значение рН раствора равно 5; наивысшую чувствительность имеют азо-краситель II и галлоцианин. Кроме иона индия с изученными реактивами реагируют ионы многих тяжелых металлов. Азокрасители I и II позволяют обнаружить ион индия в присутствии алюминия. Предельные отношения при открытии индия в присутствии других элементов, в отсутствие фторида натрия, представлены в табл. 60, а в присутствии фторида натрия (1%-ный раствор)—в табл. 61.

Можно считать, что при открытии индия реактивы II, V и галлоцианин дают лучшие результаты, чем хинализарин и ализарин.

146

0,N

ОН

OH NH„

OH HO

Na03S J |_

'\ — N = N — /

149

\

Чувствительность реакции иона индия с азокрасителями е зависимости от рН р