химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

небольших количествах индия распознавание осадка в пробирке затрудняется. В этом случае целесообразно применять цилиндрические чашечки с плоским дном, диаметром 2,5 см, высотой 0,7 см. Наблюдают в свете лампы дневного света (80 ет), помещенной в ящике с крышкой с круглой прорезью; между чашкой и отверстием для света находится на шайбе из матового стекла кювета для осаждения. При очень малых концентрациях индия осадок рассматривают в лупу. После добавления реагента немедленно можно открыть в 1 дм 0,7 7 In, после 4—5-минутной выдержки 0,05 7 In. Ионы SO|—? NOS) СН3СОО~, по-видимому, несколько замедляют образование осадка, но не препятствуют открытию индия. В отсутствие NH4CI чувствительность метода значительно ниже (открывают более ЗОу In). Этиламин, подобно NH4CI, также благоприятствует образованию осадка, пиридин заметно мешает. В присутствии 0,33 мл пиридина и 0,33 мл насыщенного раствора NH4CI можно открыть около 25 7 In в 1 мл раствора при наблюдении по прошествии нескольких минут.

Для открытия индия в присутствии относительно больших количеств алюминия вместо 1 мл раствора NH4CI прибавляют 1 мл 2%-ного раствора этиламана перед добавлением хинализарина. В остальном поступают как указано выше. При содержании алюминия до 2 мг в 1 мл испытуемого раствора образования осадка А1(ОН)з после добавления реагентов не наблюдается. Описанным путем открывают 0,2 7 In в 1 мл в присутствии

<41

140

1000 у Al и 1 т In в присутствии 2000 у Al (в обоих случаях наблюдение производили через 10 мин.).

При открытии индия в присутствии цинка, последний удерживают в растворе в форме пиридинового комплекса. Применяют раствор NH4CI, содержащий равное количество пиридина; при этом удается открыть около 25 у In в 1 мл раствора в присутствии 370-,- Zn при наблюдении по прошествии 15 мин. В присутствии 550у Zn открываемый минимум 35 у In в 1 мл (при наблюдении по прошествии 15 мин.).

По опытам А. С. Комаровского и Н. С. Полуэктова [44], можно открыть индий с очень высокой чувствительностью капельным методом при помощи ализариновой или хинализа-риновой бумаги. Для получения лака реактивную бумагу смачивают нейтральным или слабоуксуснокислым раствором соли индия и выдерживают в парах аммиака; на ализариновой бумаге появляется красная окраска, на хинализариновой — фиолетовая. При очень малых количествах индия появление красной окраски на ализариновой бумаге маскируется фиолетовой окраской ализарината алюминия, которую уничтожают погружением бумаги в насыщенный раствор Н3ВО3.

Ализариновую бумагу готовят пропитыванием толстой фильтровальной бумаги насыщенным спиртовым раствором ализарина и высушиванием. Хинализариновую бумагу готовят про"' питыванием фильтровальной бумаги раствором хинализарина в смеси пиридина и ацетона (0,01 г хинализарина растворяют ъ2мл пиридина, разбавляют до 20 мл ацетоном) с последующим высушиванием.

Для открытия индия помещают при помощи капилляра 1 каплю раствора на реактивную бумагу и затем вносят бумагу в атмосферу NH3. В присутствии индия на ализариновой бумаге появляется розовое пятно красочного лака, в отсутствие индия появляется только фиолетовое пятно от ализарината аммония. На хинализариновой бумаге в присутствии индия появляется более или менее интенсивное фиолетовое пятно на розовом фоне. При очень малых количествах индия распознавание красочного лака в обоих случаях затрудняется окрашенным фоном. Фон уничтожают погружением бумаги Б насыщенный раствор НзВОз; этим способом повышают чувствительность открытия.

Открываемый минимум на ализариновой и хинализариновой бумаге составляет 0,05 у In в 0,025 мл; предельное разбавление 1 :500000. При открытии индия в присутствии Al, Zn, Ni, Go, Mn, Cr, Fe последние связывают в устойчивые комплексы.

При открытии индия в присутствии алюминия смешивают 1 каплю испытуемого раствора в фарфоровой чашечке с 3—4 каплями насыщенного раствора NaF; образующийся при этом комплексный анион алюминия (АЩ~) не взаимодействует ни с ализарином, ни с хинализарином. Каплю приготовленного таким образом раствора помещают на реактивную бумагу и далее поступают, как указано выше. Открываемый минимум: 1 у In, предельное отношение 1п:А1=1:375. Цинк, никель и кобальт переводят в комплексные цианиды. На ализариновую или хинализариновую бумагу помещают 1 каплю 5%-пого раствора K.CN, затемв центр пятнананосят каплю испытуемого раствора, затем снова каплю раствора KCN и обрабатывают бумагу борной кислотой. Открываемый минимум: 0,13 у In в 0,025 мл в присутствии Zn; 0,06 у In в присутствии Ni и 0,1 у In в присутствии Со. Предельные отношения:

In : Zn = 1 : 2 200 In : Ni = 1 : 5 900 In : Co = 1 : 2 400

Марганец связывают в цианидный комплекс таким же образом, как Zn, Ni и Со, однако обесцвечивание фона раствором Н3ВО3 требует примерно 10 мин. Открываемый минимум 0,6 у In. Предельное отношение In : Mn = 1 : 550. В присутствии трехвалентного хрома лак индия распределяется по всему пятну и чувствительность открытия индия пошмается. Этот недостаток можно устранить следующим образо

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штукатурка короед
матрацы ортопедические матрасы
купить вратарские перчатки nike
настенный кронштейн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)