химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

чной кривой находят количество индия в образце и в контрольном опыте.

Из 59 обычно встречающихся металлов определению индия описанным методом мешают только родий и иридий (табл. 55). Результаты определения индия сильно занижены в присутствии 0,1 мг родия или иридия. В присутствии около 0,1 мг бериллия получают несколько заниженные для индия результаты.

Результаты, полученные при определении индия в германии и двуокиси германия, приведены в табл. 56.

Попытки упростить метод извлечения индия из дитизово-хло-роформного экстракта путем встряхивания с разбавленной азотной кислотой (1:99) (вместо выпаривания и окисления) не дали положительных результатов, так как было найдено, что значительные количества окрашенных органических веществ переходят в раствор азотной кислоты вместе с индием, а затем в экстракт 8-оксихинолината индия.

Таблица 56

Определение индия в германии и двуокиси германия (взято по 2 г германия или по 3 г двуокисл германия)

Образец Количество взятого In, у Количество найденного In, у

Германий 10 10

30 29

50 49

Двуокись германия 10 10

30 30

Для определения индия разработан метод, основанный на купелировании связанного с индием 8-оксихинолина с диазо-соединением и фотометрировании окраски образовавшегося азокрасителя [213].К анализируемому раствору,не содержащему избытка свободной кислоты, прибавляют ацетат натрия, нагревают до 60—70° и осаждают индий добавлением по каплям (2—5 капель) 3%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, охлаждают до комнатной температуры при периодическом энергичном перемешивании и оставляют на несколько часов (лучше па ночь). После этого осадок отделяют, хорошо промывают холодной водой и растворяют в 3—5 мл смеси равиых объемов 2 н. НО и спирта. К собранному в мерной колбе раствору прибавляют 1—2 мл раствора сульфавиловой кислоты (растворяют 0,85 г сульфавиловой кислоты в 100 мл 30%-ной СНзСООН при нагревании) и затем 1—2мл раствора KNO2 (0,35 гв 100мл). Через 10—15 мин. прибавляют 10 мл 2 в. NaOH, разбавляют до метки, хорошо перемешивают и через 10 мин. измеряют интенсивность оранжевой окраски.

При определении до 0,5 мг In целесообразно производить осаждение в центрифужной пробирке емкостью 10—25 мл;

138

139

прибавляют около 1 г ацетата натрия. После центрифугирования жидкость отсасывают через фильтровальную трубочку, осадок взмучивают в воде, снова центрифугируют и промывают. Растворенный в 3—5 мл смеси HG1 и спирта оксихиволи-нат индия смывают в мерную колбу емкостью 50 (или 100 мл) и получают азокраситель.

Метод наиболее пригоден для определения 0,02—0,25 мг In, погрешность не превышает 5—10%.

При определении индия в стекле требуется полное отделение In от Al, Fe, Zn и других металлов, которые также осаждаются 8-оксихинолином.

ПОЛИФЕНОЛЫ КАК РЕАКТИВЫ

Природа реакции индия с полифенолами (ализарин, ализарин S, хинализарин и др.) в настоящее время еще полностью не выяснена. Представление о том, что появление характерной окраски (образование красочного лака) связано главным образом с адсорбцией на поверхности гидроокиси индия полифенола, экспериментально подтвердить не удалось. То обстоятельство, что получающиеся окрашенные осадки не имеют постоянного состава, еще не дает серьезных оснований отрицать возможность образования определенных химических соединений, загрязненных посторонними веществами.

Для решения вопроса относительно природы реакции индия с полифенолами некоторое значение имеют результаты, полученные Бевилларом 1117, 118]. Он показал, что соль индия в присутствии пирокатехина (о-диоксибензол) и аммиака образует пирокатехининдат аммония (NH4)3[In(OCeH40)3] • 1,5 НаО. Получен хорошо кристаллизующийся пирокатехининдат пиперидина (C5HnN)3• H8[In(OCeH40)3] и трудно выделяемый пирокатехининдат пиридина (C5H5N)3-Hs[In(OC6H40)3]. Аналогичные соединения получены также для галлия. Комплексный катион двухвалентного железа с о-фенантролином осаждает в некоторых условиях пирокатехининдиевую кислоту в форме черных иголок. Выделить соединения постоянного состава с пирогаллолом трудно (все же более или менее вероятно образование соединения 1пг[ОСвН4(ОН)0]з-3,5 NH4OH-пгЬО). Результаты всех опытов дают основание предполагать существование в растворах фенолиндиевых кислот. Методом непрерывных изменений Бевиллар 1117, 118] показал существование в аммиачных растворах (содержащих глюкозу для предотвращения осаждения индия) следующих комплексных анионов с ализаринсульфонатом натрия и гистазарином:

NaO.S

In

Открытие индия

Для открытия индия 1374, 3751 к 1 ш нейтрализованного аммиаком испытуемого раствора хлорида прибавляют 1 мл насыщенного раствора NH4CI, затем прибавляют от 5 до 20 капель (в зависимости от ожидаемого количества индия) свежеприготовленного раствора 0,5 г хинализарина (1, 2, 5, 8-тетраоксинантрахинон) в 10 мл концентрированного аммиака (раствор реактива имеет голубовато-фиолетовый цвет).

В зависимости от концентрации индия немедленно (или через некоторое время) образуется тонкий голубовато-фиолетовый осадок. При

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сервис ремонт крыш авто без покраски
потолочный мобайл приемущества
профессиональная полировка керамик про
купить табличку выход

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)