химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

е мешают определению индия, так как при рН 3,5 они ие экстрагируются в форме 8-оксихинолинатов. Трехвалентный таллий перед экстракцией 8-оксихинолината индия следует восстановить до одновалентного.

Калибровочную кривую для фотометрического определения индия получают следующим образом. 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 п 10,0 мл стандартного раствора нитрата индия, содержащего 5 f Yaъiмл, помещают в конические колбочки емкостью 125 мл, прибавляют по 2 мл разбавленной хлорной кислоты (1:9), разбавляют до 20 мл, прибавляют по 1 капле 0,1 %-ного раствора л-крезолпурпурного, вводят небольшие кусочки бумажки конгорот и растворы тщательно нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, затем продолжают нейтрализацию разбавленным аммиаком (1:9) До начала покраснения бумажки конгорот. Растворы переводят в делительные воронки емкостью 125 мл, обмывая стенки колбочек при помощи 25 мл буферного раствора с рН 3,5 (приготовление см. ниже). Прибавляют по 20,0 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, энергично встряхивают 30 сек., дают фазам разделиться, большую часть экстрактов фильтруют через сухие бумажные фильтры диаметром 5 см, фильтраты немедленно переносят в 5-сантиметровую кювету и измеряют оптическую плотность при 400 мр, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. По полученным данным строят калибровочную кривую.

Для приготовления буферного раствора с рН 3,5 к 2 л во- . ды в бутыли из боросиликатного стекла емкостью 4 л прибавляют последовательно 40 мл азотной кислоты, 40 мл аммиака, 4 г бифталата калия, перемешивают до растворения последнего, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до 4 л. Смесь тщательно нейтрализуют аммиаком до рН 3,5, контролируя при помощи рН-метра.

Для определения индия растворяют германий или двуокись германия и отгоняют четыреххлористый германий *, исключая

•С. L. Luke, М. Е. Campbell. Analyt. Chem., 25, 1588

операцию отгонки с бромистоводородной кислотой. Параллельно ведут контрольный опыт с реактивами. После полного удаления германия смесь выпаривают на пламени горелки до объема хлорной кислоты примерно 0,2 мл, обмывают стенки сосуда при помощи 10 мл воды, раствор количественно переносят в делительную воронку емкостью 125 мл, промывают сосуд двумя порциями воды по 5 мл, прибавляют 2 мл 10%-ного раствора цитрата аммония и 1 каплю 0,1 %-ного раствора лг-крезолпурпурного, нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, прибавляют 5 мл разбавленной хлорной кислоты (1:9) и.10 мл 0,1 %-ного раствора дитизона в хлороформе, энергично встряхивают 1 мин. и дают разделиться фазам; отделяют и отбрасывают хлороформный экстракт, водную вазу промывают ~2 мл хлороформа. Повторяют экстракцию висмута новой порцией 10 мл 0,1 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Водную фазу снова промывают 2 мл хлороформа, который отбрасывают. Затем прибавляют еще 5 мл хлороформа, встряхивают 15 сек., отделяют и отбрасывают хлороформный слой. Если водный раствор имеет интенсивную розовую окраску вследствие присутствия хрома, прибавляют 1—2 капли раствора ж-крезолпур-пурного для того, чтобы сделать более заметным переход окраски при последующей нейтрализации. Раствор нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой, а затем—пурпурной окраски, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора цианида натрия (но не калия), 10 мл 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе, энергично встряхивают 1 мин. и оставляют до разделения фаз; нижний слой переводят во вторую делительную воронку емкостью 125 мл, промывают стенки воронки при помощи 2 мл хлороформа. Экстракцию и промывание хлороформом повторяют еще два раза, собирая вытяжки в ту же делительную воронку. Водный слой отбрасывают.

К экстракту прибавляют 50 мл разбавленного раствора аммиака (1 капля аммиака на 500 мл воды), энергично встряхивают 15 сек. и дают разделиться фазам; нижний слой переводят в коническую колбочку емкостью 125 мл, обмывают стенки делительной воронки 2 мл хлороформа и промывной раствор отбрасывают. К хлороформному раствору прибавляют 0,5 мл азотной кислоты и осторожно выпаривают хлороформ на низкотемпературной плитке, прибавляют 1 мл хлорной кислоты и выпаривают при несколько более сильном нагревании до появления обильных паров хлорной кислоты. Нагревание нельзя прекращать слишком рано, так как в противном случае органические вещества не окислятся полностью и результаты определения индия будут завышены. По окончании окисления нагре136

137

вают (при перемешивании вращательным движением) на голом пламени до удаления почти всей кислоты (должно оставаться около 0,2 мл). После охлаждения стенки колбочки обмывают при помощи 20 мл воды. Раствор должен быть бесцветным. Прибавляют 1 мл 1 %-ного раствора мотабисульфита натрия, вносят небольшой кусочек бумажки конгорот, 1 каплю 0,1 %-ного раствора л-крезолпурпурного и производят нейтрализацию, экстракцию и фотометрические измерения, как при построении калибровочной кривой. По калиброво

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветные линзы gelflex
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
Купить коттедж в Успенском в поселке РИИТА
кровать с боковым подъемный механизм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)