химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

одят в цилиндр Эггерца и далее поступают, как указано выше.

Таблица 54

Определение индия в искусственных смесях методом флуориметрического титрования

Количество введенного металла, мг Количество введен- Количе ного металла, у ство In, у

Zn Fe РЬ Си Cd Bi Sb Sn Mg A] Oa Т1 Ое Н is

w я я ^

50 40 50 5 5 0,1 2,5 2,5 0,01 0,2 2,5 2,5 2,5 0 0

50 40 50 5 5 0,1 2,5 2,5 0,01 0,2 2,5 2,5 2,5 5 4

50 40 50 5 5 0,1 2,5 2,5 0,01 0,2 2,5 2,5 2,5 10 9

200 150 200 10 10 0,2 10,0 5,0 0,01 10,0 5,0 10,0 10,0 0 0

200 150 200 10 10 0,2 10,0 5,0 0,01 10,0 5,0 10,0 10,0 25 23

200 150 200 10 10 0,2 10,0 5,0 0,01 10,0 5,0 10,0 10,0 20 18

100 50 100 10 10 0,3 5,0 5,0 0,1 0,2 10,0 10,0 , 50 45

100 50 100 10 10 0,3 5,0 5,0 0,1 0,2 10,0 10,0 — 100 95

100 50 100 10 10 0,3 5,0 5,0 0,1 0,2 10,0 10,0 — 100 100

При определении индия по флуоресценции 8-оксихинолината индий можно отделить от мешающих элементов пропусканием раствора сульфосалицилатных комплексов через колонку с катионитом СБС [5, 27а, 28]. Сульфосалициловая кислота с железом, висмутом, молибденом, медью, цинком, оловом, алюминием, свинцом, кадмием и сурьмой образует комплексы анионного типа, а с галлием и индием — катионного типа. Вследствие этого индий и галлий адсорбируются катионитом, а все остальные элементы переходят в фильтрат. Индий и галлий извлекают из колонки промыванием 2 н. НС], раствор упаривают досуха (для удаления галлия) и далее определяют пндий, как было описано.

Индий по удается отделить от перечисленных элементов в форме комплексов с винной, лимонной, щавелевой, пирофос-форной и этилендиаминтетрауксусной кислотой, так как он образует анионные комплексные соединения [27а, 28].

Для определения индия в пылях свинцового и цинкового производств [27а, 28] 0,5 г пыли растворяют в царской водке, раствор выпаривают с серной кислотой, прибавляют 20—30 мл воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают сульфат 134 свинца, осадок промывают 1 %-ным раствором серной кислоты. При содержании индия 0,01% и выше для удаления мешающих элементов к аликвотной части фильтрата (20 мл) прибавляют 5—7 г сульфосалициловой кислоты и аммиак до перехода окраски раствора из бурой в оранжево-желтую. Объем раствора доводят водой до 50 мл и фильтруют ого через колонку высотой 15 см, диаметром 1,5 см, наполненную катионитом СБС, со скоростью 4—5 мл/мин. Колонку промывают 5 %-ным раствором сульфосалициловой кислоты (рН которого предварительно доведен до 9—10 добавлением аммиака), а затем дистиллированной водой. Для извлечения индия колонку обрабатывают 50—100 мл 2 н. НС1, фильтрат собирают в мерную колбу, аликвотную часть его упаривают досуха, сухой остаток растворяют в1 мл0,2 н. НС1, приливают 1 20 %-ного раствора гидроксиламина, 1 мл 2%-ного раствора тиомочевины, 10 мл 0,2 М раствора бифталата калия, раствор переводят в цилиндр Эггерца, добавляют воду до 20 мл (рН 3,6—3,7) и оставляют на 15 — 20 мин. Затем приливают из бюретки 3 мл 0,2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают 1 мин. и устанавливают содержание индия флуориметрическим титрованием.

В том случае, если раствор оксихинолината индия имеет темную окраску, хлороформный слой отделяют от водного, приливают 4 мл 0,1 н. НС1 и сильно встряхивают, затем приливают 2,5 мл 0,2 н. раствора бифталата. При этом (рН 2,4) оксихинолинат железа, обусловливающий темную окраску, экстрагируется, а индий остается в водной фазе. После отделения хлороформа индий определяют в водной фазе флуориметрическим методом.

При малых количествах индия (5—10 т/> концентрация меньше 0,01 % In) в присутствии посторонних элементов получают сильно заниженные результаты. Более удовлетворительные результаты получают после предварительного осаждения индия аммиаком совместно с железом. К фильтрату от нерастворимого остатка добавляют 5 г хлорида аммония, раствор нагревают до 50—60° и прибавляют аммиак до появления слабого запаха. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют в НС1, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 ж*. К аликвотной части раствора (40 мл) прибавляют 5—7 г сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.

При определении следов индия в германии или двуокиси германия из остатка после отгонки четыреххлористого германия выделяют индий экстракцией хлороформом щелочного цианидного раствора в форме дитизоната; затем индий экстрагируют хлороформом в форме 8-оксихинолината из водного ра135

створа при рН 3,5 и окраску полученного желтого экстракта фотометрируют [3191. Экстракция дитизоната индия из Щелочного цианидного раствора обеспечивает его отделение от всех элементов, за исключением висмута, двухвалентного олова, свинца, одно- и трехвалентного таллия. Висмут отделяют экстракцией в форме дитизоната из слабокислого раствора перед экстракцией щелочного цианидного раствора. Двухвалентное олово окисляют до четырехвалентного; последнее не экстрагируется в форме дитизоната из щелочного цианидного раствора. Свинец и одновалентный таллий н

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)