химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

й флуоресцирует весьма слабо. Определяемый минимум — 0,1 т In в 1 мл СНСЬ. Растворы, содержащие более 15 т In в 1 мл, непригодны для определения.

Определению индия мешают многие элементы, экстрагируемые в форме оксихинолинатов. Поэтому необходимо тщательно отделять индий, например экстракцией эфиром из среды 4— 5 н. НВг.

Все предварительные операции выполняют в кварцевой посуде; даже небольшие количества алюминия, извлекаемые из стекла, мешают.

С. Д. Гурьев, Л. Б. Гинзбург и А. П. Шибаренкова [31] (см. также [5]) определяли сотые и тысячные доли процента индия в пылях свинцового и цинкового производства (навеска 0,1—0,5 в) по флуоресценции 8-оксихинолината в хлороформе в ультрафиолетовом свете (ртутно-кварцевая лампа СВДЙ1-250 и фильтр из увиолевого стекла). Так как индий количественно извлекается при однократной экстракции хлороформным раствором 8-оксихинолина, то можно сравнивать интенсивность флуоресценции экстракта и серии стандартов, не отделяя водной фазы, в цилиндрах Эгтерца. Применяют такяге метод флуориметрического титрования.

Вредное влияние небольших количеств алюминия, олова и молибдена устраняют добавлением в водный раствор цитрата* натрия. Так как цитрат слегка уменьшает интенсивность флуоресценции индия, то в раствор для сравнения вводят примерно такое же количество цитрата. Влияние небольших количеств меди устраняют добавлением тиомочевины. Индий отделяют от большинства мешающих элементов экстракцией 1пВгз эфиром из среды 5 н. НВг в присутствии восстановителя и рсэкс-тракции из эфирной фазы при помощи 6 н. НС1 в присутствии окислителя. При этом из обычно встречающихся в пылях элементов в раствор, вместе с индием, переходят небольшие количества лишь меди, цинка и железа, влияние которых легко устраняется в ходе анализа.

Определение индия выполняется следующим образом [31]. Навеску 0,2—1 г обрабатывают при нагревании сначала 10 мл концентрированной НС1, затем 15 мл концентрированной HNOs и упаривают почти досуха. Затем прибавляют 10 мл концентрированной НВг, 0,5—1 мл брома и упаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды. Сухой остаток растворяют в 10 мл 5 н. НВг и прибавляют небольшими порциями тиосульфат натрия до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют еще несколько кристаллов. Через 5—7 мин. раствор фильтруют в делительную воронку емкостью 100 мл через плотный тампон из ваты. Стакан и фильтр промывают 3—4 порциями

132

по 2—3 мл 5 н. НВг (общий объем фильтрата вместе с промывными водами не должен превышать 20—25 мл). К полученному раствору приливают 30—35 мл диэтилового эфира и встряхивают 2 мин. После расслаивания сливают водную фазу в другую делительную воронку, снова приливают 30 мл эфира и повторяют экстракцию. После расслаивания водный раствор отбрасывают, а вторую эфирную вытяжку присоединяют к первой. Объединенные эфирные вытяжки промывают (встряхивая 15— 20 сек.) с несколькими порциями по 5 мл 5 н. НВг, насыщенной эфиром, прибавляя каждый раз 1—2 кристаллика тиосульфата. Промывную жидкость собирают в делительную воронку емкостью 25—40 мл и встряхивают 2 мин. с 10 мл эфира, который затем промывают 1 мл НВг. Полученный эфирный экстракт присоединяют к объединенным эфирным вытяжкам, дают отстояться и сливают остаток водного раствора. Объединенную и промытую эфирную вытяжку обрабатывают двумя порциями (по 20 мл) 6 н. НС1 и 2—3 каплями пергидрола, силыш встряхивая каждый раз по 2 мин. (индий при этом переходит в солянокислый раствор).

Объединенные солянокислые вытяжки упаривают в стакане до небольшого объема (5—10 мл), переводят в мерную колбу емкостью 25 или 50 мл и доливают до метки водой.

Для определения индия в стакан емкостью 25—50 мл отмеривают 5—10 мл раствора и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,2 н. НС1, приливают 1 мл 20%-ного раствора гидроксиламина, 1 мл 2,5%-ного раствора тиомочевины, 10 мл 0,2 М раствора бифталата калия, переводят в цилиндр Эггерца, доливая водой до 20 мл (рН 3,6—3,7), и оставляют на 15—20 мин. Приливают иа бюретки 3 мл 0,2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают 1 мин. и устанавливают содержание индия методом флуориметрического титрования. Для этого в другой цилиндр приливают последовательно все реактивы в том же количестве и порядке, а затем стандартный раствор InCb (содержащий 5— 10 -f In в 1 мл) до одинаковой интенсивности флуоресценции испытуемого раствора и раствора, взятого для сравнения. Результаты определения индия в искусственных смесях приведены в табл. 54. Если проба содержит больше 0,1% Мо, то часть его переходит в солянокислый раствор вместе с индием и мешает его определению. В этом случае поступают следующим образом.

К аликвотной части раствора, взятой для определения, прибавляют 1 мл 20%-пого раствора гидроксиламина, 1 мл 2%-ного раствора тиомочевины, 1 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, 1 каплю 0,1 %-ного раствора метилоранжа и нейтрализуют 2 н. NH4OH или НО до перехода окраски в розовую.

133

Затем приливают 1 мл 0,2 и. НС1 и 5 мл 0,2 М раствора би-фталата калия, перев

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лечить урологические заболевания чертановская
купить защищенный ноутбук
холивуд андет концерт в стади клубе марта
циркуляционный насос grundfos ups 40 180 f

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)