химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

областях спектра (исследована область 300—600 мр.) [351]. Цифровые данные сопоставлены в табл. 52. На рис. 4 приведены кривые абсорбции растворов 5,7-дихлор-8-оксихинолината индия в хлороформе.

Таблица 52

Абсорбция растворами галоидзамещенных 8-оксихинолинатов в СНС]3

ВНУТРИКОМПЛЕНС-НОЕ СОЕДИНЕНИЕ GA МАКСИМУМ АБСОРБЦИИ,

М|Д. ЭКВИВАЛЕНТНЫЙ КОВФФИЦИ-ЕНТ ЭКСТИНКЦИИ (Х№) ВНУТРИКОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ IN МАНСИМУМ АБСОРБЦИИ,

MJJ. ЭКВИВАЛЕНТНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ЭКСТИНКЦИИ (ХЮ-)

Ga(C„H6NO)s 320 1,11 LD(C,HeNO)3 320 1,03

335 1,22 336 1,19

392,5 2,16 395 2,22

Ga(CeH4ClaNO)3 331 1,60 ln(CBH4Cl2NO)3 334 1,55

344 1,93 346 1,92

409 2,54 412 2,38

GafCeHjBraNOJa 331 2,04 In(C9H4Br2NO)3 334 2,42

344 2,31 347 2,73

410 2,91 413 3,10

Ga(C9HjCUNO)3 335 1,92 In(CeHiCUNO)3 338 1,79

348 2,23 351 2,10

414 2,61 417 2,36

Ga(CeH4J8NO), 335 1,90 IntQHjJaNOJj 337 2,25

350 2,24 351 2,52

416 2,91 416 2,79

Для сравнения в табл. 53 приведены максимумы кривых абсорбции хлороформных растворов 8-оксихинолина и его замещенных [351 ].

Желтый хлороформный раствор 8-оксихинолината индия с максимумом абсорбции при 395—400 м[л можно фотометриро-вать [347]. Раствор подчиняется закону Бера при концентрации до 18 мг1п на 1 л СНС13. При рН 3,5 определению индия мешают Al, Ga, Т1Ш, Snu, Bi, Cu", Fe11, Fe111, Ni и Co, образующие окрашенные хлороформные экстракты. При указанном значении рН не экстрагируются Mg, Са, Sr, Zn, Cd, Hg", Sn'V, Pb, Mn, Ag и Сгш.

Устанавливают рН водного раствора (25 мл) соли индия на уровне 3,5 и экстрагируют четырьмя последовательными порциями по 5 мл 0,01 М раствора 8-оксихинолива в СНС13. Объединенные экстракты разбавляют до 50 мл хлороформом и

128

9 А. И. БУСЕВ

129

измеряют оптическую плотность. Метод позволяет определять

с достаточной точностью 0,3—20 мг In в 1 л СНС1 'или

0,015—1,00 мг In в 25 мл водного раствора. 3 "

SO0 тр

РИС' 4линатаИВи^яа»С»РбЦИИ Г°ТВ0??В 5.7-Д<™°р-8-оксихино-тт х лината авдия в хлороформе (По Ыёллепу R51 п Цифры над кривыми ™.Щ концентрацию индия в 1олщина слоя 5 сл.

Таблица 53

Абсорбция света растворами 8-оксихинолина и его галоившмещенных в СНС13

Соединение Молекулярный вес Максимум абсорбции.

Мр. Молярный коэффициент экстипкции (ХЮ-)

C„H„NOH

C9H4C12N0H

C9H4Br2N0H

CDH4ClJNOH

CSHjJjNOH 145,15 214,06 302,97 305,51 396,97 318 326 328 326

339 2,31 2,57 2,95 2,76 3,14

При определении 20,0 мг In Гн 1 . ГНГ1 \ „

200 мг Zn»*. 200 « Cd" или 20 i № Mell Ж™™1'

в каждом случае 20,0 м In ЛЛ°Р [347] Нашел

130

Если вместо 8-оксихинолина в методе Мёллера взять 5,7-дибром-8-оксихинолин, то чувствительность увеличивается (применяли абсорбциометр Спеккера с ртутной лампой и фильтром для выделения линии 4047 А). Мешают \у, Hg1, Fe111, GaIH, MoVI и Cu" [169, 454].

Мёллер, Пандсек и Коэн [351] отмечают возможность спектрофотометрического определения меньших, количеств индия при замене 8-оксихинолина 5,7-дихлор- и 5,7-дибром-8-оксихинолином. Более интенсивно окрашенные хлороформные растворы образующихся соединений индия подчиняются закону Вера в пределах 1,0—5,0 мг/л In для трех максимумов поглощения, указанных в табл. 52, при кювете с толщиной слоя 5 см. 5,7-Дииод-8-оксихинолин менее пригоден из-за малой растворимости образующегося соединения индия

в снсь.

?>Sjj Следует отметить, что хлороформные растворы всех указанных соединений подвергаются некоторому разложению под влиянием света.

Следы индия можно определить методом стандартных серий по интенсивности флуоресценции раствора оксихинолината в СНСЬ в ультрафиолетовом свете [122]. На возможность флуоресцентного определения индия указал Сендел [402]. Детально разработанный Боком и Хакштайном [122] метод сводится к следующему.

Для приготовления серии стандартных растворов отмеренное количество 0,001 %-ного относительно индия раствора In2(SO.i)3 выпаривают в кварцевой чашечке досуха, остаток растворяют в 1 мл 0,2 М НС1, прибавляют 2,5 мл 0,2 М би-фталата калия и смывают содержимое чашки при помощи 4 мл воды в маленький калиброванный цилиндр для экстракции. После добавления 1 лм0,2н. NaOH и 0,25 мл раствора 8-оксиха-иолина (приготовленного растворением 0,1 г оксихинолина в 1 мл 4 М СНз СООН при подогревании и разбавлении водой до 100 мл) объем доводят до 10 мл и хорошо перемешивают. рН полученного раствора равно 3,8. Затем оксихинолинат индия экстрагируют 2 мл СНС1з и после отделения органической фазы встряхивают водную фазу еще с I мл СНСЬ. Объединенные экстракты в стеклянном колориметрическом цилиндре (высотой 15 см, диаметром 1,5 см) разбавляют хлороформом до 5 мл. При определении индия поступают точно таким же образом. Экстракты сравнивают в ультрафиолетовом свете кварцевой лампы. Наименьшая погрешность наблюдается при определении 1—5 у In в 1 мл СНСЬ. В этой области можно заметить разницу между флуоресценцией двух растворов, отличающихся по содержанию In на 10%.

а 131

Результаты не зависят от концентрации оксихинолина, поскольку последни

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки на новой риге до 70 км с коммуникациями
прозрачные блюдца купить
x-magnit отзывы
стул по размеру

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)