химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

ям при перемешивании небольшого избытка раствора 8-оксихинолина; дают охладиться, время от времени перемешивая, и оставляют не меньше чем на 2—3 часа, после чего сливают жидкость через фильтрующий тигель. Для удаления большей части осадите-ля осадок переводят на фильтр небольшим количеством горячей воды, затем промывают холодной водой (25—75 мл) до исчезновения желтой окраски промывных вод. Осадок высушивают 1—1,5 часа при 120° (до постоянного веса). Фактор пересчета на In 0,2099, на 1п203 0,2538.

При определении 1—60мг In получают очень точные результаты; отклонение от теоретического значения большей частью меньше 0,1 мг [214].

Оксихинолинат индия нельзя озолять с целью получить весовую форму 1п20з (или для регенерации индия); потери достигают 25—40% 1п20з, вследствие частичного улетучивания окси-хинолината*. При озолении осадка в присутствии безводной щавелевой кислоты теряется 8—10% 1п2Оз.

При микрометоде определения индия при помощи 8-оксихинолина поступают следующим образом [398]. Анализируемый раствор в предварительно взвешенной микрофильтровальной трубке подкисляют каплей концентрированной НС1, прибавляют 0,5 мл реактива, приготовленного растворением 5 г 8-оксихинолина в 12 г СНзСООН и 83 мл воды, нагревают на паровой бане, прибавляют 2 н. CH3COONH4 по каплям, пока раствор не помутнеет. Через минуту осадок становится кристаллическим. После этого дополнительно прибавляют 0,5 мл раствора CH3COONH4 и нагревают 10мин. на водяной бане; затем осадок отфильтровывают, промывают 4 порциями горячей воды, высушивают при 140° и взвешивают.'' Средняя погрешность -f- 1,2% при определении 1,кг In.

* Для регенерации индия осадки обрабатывают при нагревании концентрированной H2SO,, при добавлении но каплям HNOa; после окисления органических веществ индий Осаждают аммиаком.

Титриметрическое определение индия Оксихинолинат индия можно титровать бромометрически [214]. 8-Оксихинолин реагирует как фенол и связывает 2 атома брома с образованием 5,7-дибромоксихинолина по уравнению:

C,HeON + 2Br2 -* C9H5BraON + 2НВг.

Требующийся бром образуется при взаимодействии бро-мата и бромида в солянокислом растворе, точку эквивалентности устанавливают, применяя подходящий индикатор, разрушаемый избытком брома. 1 мл 0,1 н. КВг08 эквивалентен 0,9575 мг In.

Осадок оксихинолината индия собирают на бумажном фильтре и растворяют в 10—15%-ной теплой НС1 в колбе для титрования. Затем прибавляют 1—2 г твердого КВг и титруют обычным образом броматом калия с применением метилоранжа или метилрота.

Результаты титриметрического определения 6—70 мг In не уступают по точности результатам гравиметрического определения [214].

Отмечена [306] возможность ацидиметричоского определения индия в форме 8-оксихинолината. Сначала определяют свободную кислоту в растворе соли индия, затем определяют суммарное количество кислоты и индия.

Отделение индия от других элементов

Ионы Си», Ni", Сога, Fe111, Al111, Ga111 и In111 разделяют хроматографическим методом в форме 8-оксихинолинатов [250]. Названные металлы экстрагируют из водного раствора при рН 5,0 раствором 8-оксихинолина в СНС1з, экстракт пропускают через колонку с кремневой кислотой и адсорбированные комплексы вымывают СНСЬ и смесью СНОз и С2Н5ОН. Количественная сторона вопроса не изучена.

Милнер [340] экстрагировал индий раствором 8-оксихинолина при полярографическом определении его в соединениях бериллия. Метод подробно описан на стр. 196.

Мей и Гофман [330] отделяли индий экстракцией раствором 8-оксихинолина в CHCls перед его определением с дити-зоном (см. стр. 166).

Фотометрическое определение индия

Ион индия полностью экстрагируется из водного раствора с рН 3,2—4,5 раствором 8-оксихинолина в СНСЬ с образованием желтого раствора [347].

Если общая концентрация 8-оксихинолина и индия равна, соответственно, 0,1 и 0,01 М, а отношение объемов водной фазы и СНС1з 1 :1, то индий начинает экстрагироваться при рН несколько выше 1, а количественно экстрагируется при рН>3 [306, 3071.

126

127

При помощи радиоактивного изотопа In116 установлено [297], что 10 мг In количественно экстрагируется (за 1 раз) из 2 мл забуференного ацетатного раствора раствором 0,5 мл 1 М 8-оксихинолина в СНСЬ.

5—30 т In количественно извлекается из водного раствора объемом 25 мл с рН 3,5 (фталатный буфер) однократной экстракции с 5 мл 0.2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе [31].

Оксихинолинат индия (а также алюминия, циркония, галлия, сурьмы, висмута и других элементов) количественно экстрагируется хлороформом при рН 8,5—9 из раствора, к которому был добавлен 8-оксихинолин, избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианид калия [148].

Кривые абсорбции растворов 8-оксихинолинатов Al, Ga, In и Т1ш в СНСЬ [349] имеют по три максимума в области 300—800 мц (табл. 51).

Кривые абсорбции хлороформных растворов 5,7-дихлор-, 5,7-дибром-, 5,7-хлориод- и 5,7-дииод-8-оксихинолинатов индия и галлия также имеют только по три полосы, лежащие в ближней ультрафиолетовой и фиолетовой

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вытяжка крыла без покраски
дверная ручка на планке под цилиндр melodia
Купить коттедж в Николо-Урюпино без отделки
ремонт коспрессоров чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)