химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

кулы 8-оксихинолина увеличивает избирательность реагента, но уменьшает его чувствительность. о-Нитрозо-8-оксихинолин, подобно 2-метил-8-оксихинолину, не осаждает алюминия в условиях, В которых 8-оксихинолин осаждает его. Если отсутствие образования внутрикомплексных соединений с 2-метил-8-оксихинолином можно объяснить пространственными затруднениями, то в случае 5-нитрозо-8-оксихинолина нет оснований допускать проявления пространственных затруднений.

Увеличение избирательности 5-нитрозо-8-оксихинолина можно объяснить усилением кислотности при введении нитрозогруппы. Избирательность 2-метил-5-нитрозо-8-оксихинолина может определяться как пространственными затруднениями, так и повышением кислотности молекулы. Опыты показали, что 2-метил-8-оксихинолин осаждает Y (частично, при рН 5,3) и Ga, In и Tl. 5-Нитрозо-8-оксихинолин не осаждает Al, Y, Ga, In, но осаждает TI (при рН 5,3). 2-Метил-5-нитрозо-8-оксихино-лин не осаждает Al, Y, Ga, In и Tl в изученных условиях. 5-Метил-7-нитрозо-8-оксихинолин имеет такую же сравнительно небольшую избирательность, как и 8-оксихинолин.

8-Оксипинолин [272] осаждает ион 1п3+ при рН 8,5, но не-осаждает его при рН 5,2 и 12,4. Осадок и образующийся В растворе желтый комплекс экстрагируются хлороформом.

8-Оксихиназолин [272] не осаждает ион 1п3+ при рН 5,2; 8,4 и 12,4.

8-Окси-2,4-диметилхиназолин [272] образует с ионом 1п3+ желтый осадок при рН 8,4 и 12,4 и не образует осадка при рН 5,2. При всех значениях рН индиевый комплекс экстрагируется хлороформом. В ультрафиолетовом свете наблюдается желтая флуоресценция. 5,8-Диокси-2,3-диметилхиноксалин осаждает 1п3+ при рН 8,4 (бурый осадок) и не осаждает при рН 5,2. Названные производные 8-оксихинолина, как аналитические реактивы,, не имеют каких-либо преимуществ по сравнению с 8-оксихинолином.

7-(а-Анилинобензил)-8-оксихинолин в определенных условиях осаждает индий В форме In (С2гН1,Лт20)з, а 7-а-[о-карбо-ксиланилино)-бензил]-8-оксихинолин— в форме 1п(С23Н171У2Оз)з. [3756].

Открытие индия

В. Д. Василенко, Б. Е. Резник и Е. Е. Луценко [20] открывали индий микрокристаллоскопически при помощи 8-оксихинолина и дибромоксихинолина. При добавлении 4%-ного спир124

тового раствора 8-оксихинолина к раствору InCls образуются характерные бесцветные кристаллы в виде прямоугольников длиной 1,3—1,5 ^^/Кристаллизация начинается через 7—9 мин. Кристаллы обладают плеохроизмом. Сингония моноклиническая. Открываемый минимум 2,0 у In; предельное разбавление 1 : 15 ООО. При добавлении 2%-ного солянокислого или уксуснокислого раствора дибромоксихинолина к раствору соли индия образуются лимонно-желтые кристаллы (кубы и квадраты) размером 0,3—0,6 мм. Кристаллы не обладают" плеохроизмом и принадлежат к ромбической системе. Открываемый минимум 2,0 *f In; предельное разбавление 1 :15 000.

Для открытия индия, сурьмы, олова и теллура [20] каплю анализируемого раствора подкисляют 80%-ной СНзСООН и вносят каплю раствора дибромоксихинолина. При этом выделяются светло-зеленые розетки из иголочек, характерных для ди-бромоксихинолината сурьмы. После подкисления концентрированной азотной кислотой выпадают желтые ромбики дибромо-ксихинолината индия, длинные зеленые кристаллы дибромо-ксихинолината олова и мелкие коричневые, иногда оранжевые, иголочки дибромоксихинолината таллия.

Каваи, Хамагути и Тацумото [284] и Каваи, Кимура и Фурухата [285] описали цветную реакцию индия с 5,8-диокси-хиноксалином. При добавлении 1 мл желтоватого ацетонового раствора реактива к 10 мл водного раствора 1пС18 (50 f ln203) при рН ~ 5 (уксусная кислота и ацетат натрия) появляется красная окраска. В присутствии цианида калия окраска не развивается. Ионы Ga3+, МоОГ, РЬ2+, Tl»+, VO^ и WOT Дают с 5,8-диоксихиноксалином в различных условиях окраску от оранжевой до красной, а ионы Ag+ и Аиш — голубую. Ионы Cd2+, Со2+, Cu2+, Fe2+, Nia+, гпа+дают голубые осадки, а ион TiIY красновато-коричневый осадок. Образующиеся окрашенные соединения мало растворимы в органических растворителях.

Гравиметрическое определение индия

Для осаждения индия применяют 5 %-ный спиртовый раствор 8-оксихинолина или 3%-ный раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте [214]. Последний раствор готовят следующим образом. 6 8 8-оксихиполпна смешивают сбг ледяной СНзСООН, растворяют в 150 мл горячей воды и прибавляют аммиак до помутнения. После разбавления до 200 мл и охлаждения фильтруют. При определении повышенных количеств индия спиртовому раствору следует предпочесть раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте (введение больших количеств спирта вызывает заметное растворение осадка).

125

К раствору индия с минимальным содержанием свободной кислоты прибавляют следующие количества CHsCOOH, CHsCOONan горячей воды: при содержании менее 5 мг In 0,5 г CHsCOONa, 0,5 мл ледяной СНзСООН, воду до 50 мл; при содержании 5—15 мг In 1 г CHsCOONa, 1 мл ледяной СН3СООН, воду до 100 мл; при содержании 15—100 мг In 2 г CHsCOONa, 2 мл ледяной СНзСООН, воду до 200 мл. Раствор нагревают до 70—80° и осаждают индий добавлением по капл

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сумки для тренировок мужские
купить участок с домом на новой риге
крепеж для проектора настенный
сковороды fissler

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)